压力消解罐消解粮食、茶叶农产品等实验方法具体步骤
高压罐消解—石墨炉原子吸收法测定茶叶中美术绿的检测方法。
茶叶是我国的传统饮品，有很好的保健功能，多数人都*饮用。美术绿又称铅铬绿,
是一种化工染料，它的主要成分是铬黄和铁蓝， ［1］ 常应用于涂料行业，由于美术绿颜色
鲜艳，添加到茶叶中能够改善茶叶的感官色泽，因此好多商贩非法添加该染料改善茶叶的
感官色泽。茶叶中铅卫生*为＜5mg /kg, ［2］ 食品中铬的卫生*为＜0.5
mg /kg (茶叶中铬的卫生*暂时没有规定)
［3］ 。茶叶中铅、铬含量过高，如果*饮用就会摄取过量，引起铅、铬中毒 ［4］ 。因此，
茶叶中的铅、铬含量越来越引起人们的关注。标准中茶叶样品的消解方式有干灰化法
、湿法消化和微波消解等 ［5］ ，前两种前处理方法费工费时，消耗试剂多，易污染，目标
待测元素易损失。微波消解设备昂贵，使用和维护成本较高，基层和普通实验室不具备该
设备并且茶叶机体复杂不易消解*。本方法采用高压管消解，简便、快捷、成本低，
配合石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅和铬，采用基体改进剂消除干扰;
方法灵敏度高，精密度和准确度好，满足检测要求。
1 材料与方法
1.1 仪器
1.1.1 zeenit 700p型原子吸收光谱仪 德国耶拿公司。
1.1.2 zh型高压消解罐 滨海县正红塑料仪器厂。
1.1.3 电子控温赶酸仪gs-ⅲ型 滨海县正红塑料仪器厂。
1.1.4 ag-245电子天平(1 /10 000) 梅特勒-托利多仪器有限公司。
1.2 试剂
1.2.1 铅标准液(标准物质研究中心)1.000g/l, 用5%硝酸逐级稀释至铅20μg/l。
1.2.2 铬标准液(标准物质研究中心)1.000g/l,
用5%硝酸逐级稀释至铅40μg/l。铅铬标准曲线见表2
1.2.3 硝酸 德国merk优级纯。
1.2.4 磷酸二氢铵 国药集团 分析纯。本实验用水均为去离子水, 所用的器皿用10
%硝酸浸泡过夜处理。
1.3 样品消化
用四分法将样品缩分至300g，在用四分法分成两份，一份留样（﹥100g），另一份用粉碎
机将样品粉碎成粉状 [6] ,准确称取0.5 g样品于高压消解罐中加入硝酸8.0 ml,
放置过夜。将高压消解罐放入烤箱中，设定温度为130℃，恒温2h后升温至160℃保持4h。
至消化*冷却后开罐, 将消解内罐置于120℃赶酸仪上赶酸至溶液约1
ml。冷却后转移至25 ml比色管中, 用少许去离子水冲洗消化罐, 洗液并入比色管内,
定容至刻度, 摇匀待测。
1.4 仪器工作条件 见表1。
表1 石墨炉升温程序
元素 步骤 干燥1 干燥2 干燥3 灰化 原子化 净化
铅 温度（℃） 90 105 110 700 1700 2300
时间（s） 20 20 10 4 4 4
氩气(l /min) max max max max stop max
温度（℃） 90 105 110 950 2450 2550
时间（s） 20 20 10 6 5 4
铬
氩气(l /min) max max max max stop max
1.5测定
1.5.1铅的测定 吸取铅标准用5%硝酸逐级稀释成20.0μg /l
标准使用液，设定5个标准系列点仪器自动稀释，依次测定标准系列吸光度值后，再测定消
解样品容液，直接读浓度，根据所测浓度计算结果。
1.5.2 铬的测定 吸取镉标准用5%硝酸逐级稀释成10.0μg /l
标准使用液，测定方法同1.5.1铅的测定。
2结果
2.1标准曲线及相关系数见表2
表2：标准曲线及相关系数
元素 1 2 3 4 5 6 曲线方程 相关系
数( r)
铅（ug/l
）
0.0 4.0 8.0 12.0 16.0 20.0
吸光值 0.007 0.018 0.027 0.037 0.047 0.058
abs=0.029+0.012*conc 0.9993
铬（ug/l
）
0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
吸光值 0.019 0.048 0.079 0.111 0.141 0.172
abs=(0.018+0.015*conc 0.9996
从表2中看出，铅、铬标准曲线相关系数分别为：0.9993和0.9996，线性相关性良好，
说明仪器条件为很好。
2.2 方法检出限和定量限
依据消化空白重复测定11次测得信号的标准偏差，采用纯粹与应用化学联合会（i
upac）规定的方法计算 [7] ，公式如下：
1000 1000
1000 1000 3
1 ´ ´
´ ´
´
´
=
m
v
v s
s
lod
a
;
1000 1000
1000 1000 10
1 ´ ´
´ ´
´
´
=
m
v
v s
s
loq
a
;
式中：lod-方法检出限ug/kg ; loq-方法定量限ug/kg；s a -
消化空白样品11次测定吸光度值的标准偏差；s-方法灵敏度（即标准曲线的斜率a/pg;v 1 -
进样体积,20ul；v-样品消化液定容体积，25ml；m-样品称样量，g。
表3 检出限和定量限结果
序号 元素 检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg）
1 铅 0.0016 0.005
2 铬 0.002 0.008
从表3看出，铅测定方法检出限和定量限分别为0.0016 mg/kg、0.005
mg/kg；铬测定方法检出限和定量限分别为0.002
mg/kg、0.008mg/kg，灵敏度达到方法要求。
2.3 方法的精密度、准确度
以空白基质加标回收率表示方法的准确度，以加标回收率的相对标准偏差（ rsd ，%）
表示方法的精密度。见表6
表6 茶叶基质1中的空白加标回收实验结果（n=6，%）
加标水平（mg/kg）
低（5ug/l） 中（10ug/l） 高（15ug/l） 元素
回收率 rsd ，% 回收率 rsd ，% 回收率 rsd ，%
铅 102% 1.67 104% 2.23 94.8% 2.26
元素 低（10ug/l） 中（20ug/l） 高（30ug/l）
回收率 rsd ，% 回收率 rsd ，% 回收率 rsd ，%
铬 86% 7.15 99% 3.99 108% 1.07
从加标回收试验结果可以看出，铅测定方法回收率低、中、高分别为：102%、104%和9
4.8%变异系数分别为：1.67%、2.23%和2.26%；铬测定方法回收率低、中、高分别为：186%
、99%和108%变异系数分别为：7.15%、3.99%和1.07%，可以看出回收率和相对标准偏差结
果良好，满足gb/t27404 实验室质量控制规范要求 [6] 。
2.4 样品含量测定结果
分别购买50份大型超市销售的茶叶作为检测样品进行测定,
测定结果表明,样品中pb含量低值为0.08 mg/kg,高值为3.45 mg/kg;
cr含量低值为＜0.002 mg/kg, 高值为2.24 mg/kg。
3. 结论
依据gb/t5009.12 2010 gb/t 5009.123
2003，本研究方法采用石墨炉原子吸收法对茶叶中铅、铬进行了方法学的线性实验、方法
的检出限、定量限及加标回收实验。结果显示线性实验结果良好，方法的检出限及定量限
均能够满足检测的要求。实验过程中样品空白中待测元素的本底值对检出限和定量限的测
定值影响较大。在测定过程中，要使用合格试剂，防止样品污染，并尽可能降低样品空白
中待测元素的本底值。通过对采集的50份样品测定结果分析，未发现铅铬异常。
［1］王庆堂. 微波消解火焰原子吸收法测定茶叶中的铅铬绿[ j ]中国卫生检验杂志
2009， 19（ 8）：1925
［2］gb 2762 － 2005． 食品中污染物*［s］．
［3］ny 659 － 2003． 茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物*［s］．
［4］余东游.铬在动物营养上的研究进展[ j ]中国畜牧杂志，2001,37（2）:54
［5］曹丽玲.火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铁铜锌锰[ j
]现代预防医学，2010,37（22）:4310
[6] 叶世柏，食品理化检测方法指南[m]，北京，北京大学出版社，1991
[7] 实验室质量控制规范 食品理化检测 gb/t27404-2008 检验方法技术要求[s]
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调节阀耐压及泄漏量检验要注意的问题
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mg /kg (茶叶中铬的卫生*暂时没有规定)
［3］ 。茶叶中铅、铬含量过高，如果*饮用就会摄取过量，引起铅、铬中毒 ［4］ 。因此，
茶叶中的铅、铬含量越来越引起人们的关注。标准中茶叶样品的消解方式有干灰化法
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1 材料与方法
1.1 仪器
1.1.1 zeenit 700p型原子吸收光谱仪 德国耶拿公司。
1.1.2 zh型高压消解罐 滨海县正红塑料仪器厂。
1.1.3 电子控温赶酸仪gs-ⅲ型 滨海县正红塑料仪器厂。
1.1.4 ag-245电子天平(1 /10 000) 梅特勒-托利多仪器有限公司。
1.2 试剂
1.2.1 铅标准液(标准物质研究中心)1.000g/l, 用5%硝酸逐级稀释至铅20μg/l。
1.2.2 铬标准液(标准物质研究中心)1.000g/l,
用5%硝酸逐级稀释至铅40μg/l。铅铬标准曲线见表2
1.2.3 硝酸 德国merk优级纯。
1.2.4 磷酸二氢铵 国药集团 分析纯。本实验用水均为去离子水, 所用的器皿用10
%硝酸浸泡过夜处理。
1.3 样品消化
用四分法将样品缩分至300g，在用四分法分成两份，一份留样（﹥100g），另一份用粉碎
机将样品粉碎成粉状 [6] ,准确称取0.5 g样品于高压消解罐中加入硝酸8.0 ml,
放置过夜。将高压消解罐放入烤箱中，设定温度为130℃，恒温2h后升温至160℃保持4h。
至消化*冷却后开罐, 将消解内罐置于120℃赶酸仪上赶酸至溶液约1
ml。冷却后转移至25 ml比色管中, 用少许去离子水冲洗消化罐, 洗液并入比色管内,
定容至刻度, 摇匀待测。
1.4 仪器工作条件 见表1。
表1 石墨炉升温程序
元素 步骤 干燥1 干燥2 干燥3 灰化 原子化 净化
铅 温度（℃） 90 105 110 700 1700 2300
时间（s） 20 20 10 4 4 4
氩气(l /min) max max max max stop max
温度（℃） 90 105 110 950 2450 2550
时间（s） 20 20 10 6 5 4
铬
氩气(l /min) max max max max stop max
1.5测定
1.5.1铅的测定 吸取铅标准用5%硝酸逐级稀释成20.0μg /l
标准使用液，设定5个标准系列点仪器自动稀释，依次测定标准系列吸光度值后，再测定消
解样品容液，直接读浓度，根据所测浓度计算结果。
1.5.2 铬的测定 吸取镉标准用5%硝酸逐级稀释成10.0μg /l
标准使用液，测定方法同1.5.1铅的测定。
2结果
2.1标准曲线及相关系数见表2
表2：标准曲线及相关系数
元素 1 2 3 4 5 6 曲线方程 相关系
数( r)
铅（ug/l
）
0.0 4.0 8.0 12.0 16.0 20.0
吸光值 0.007 0.018 0.027 0.037 0.047 0.058
abs=0.029+0.012*conc 0.9993
铬（ug/l
）
0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
吸光值 0.019 0.048 0.079 0.111 0.141 0.172
abs=(0.018+0.015*conc 0.9996
从表2中看出，铅、铬标准曲线相关系数分别为：0.9993和0.9996，线性相关性良好，
说明仪器条件为很好。
2.2 方法检出限和定量限
依据消化空白重复测定11次测得信号的标准偏差，采用纯粹与应用化学联合会（i
upac）规定的方法计算 [7] ，公式如下：
1000 1000
1000 1000 3
1 ´ ´
´ ´
´
´
=
m
v
v s
s
lod
a
;
1000 1000
1000 1000 10
1 ´ ´
´ ´
´
´
=
m
v
v s
s
loq
a
;
式中：lod-方法检出限ug/kg ; loq-方法定量限ug/kg；s a -
消化空白样品11次测定吸光度值的标准偏差；s-方法灵敏度（即标准曲线的斜率a/pg;v 1 -
进样体积,20ul；v-样品消化液定容体积，25ml；m-样品称样量，g。
表3 检出限和定量限结果
序号 元素 检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg）
1 铅 0.0016 0.005
2 铬 0.002 0.008
从表3看出，铅测定方法检出限和定量限分别为0.0016 mg/kg、0.005
mg/kg；铬测定方法检出限和定量限分别为0.002
mg/kg、0.008mg/kg，灵敏度达到方法要求。
2.3 方法的精密度、准确度
以空白基质加标回收率表示方法的准确度，以加标回收率的相对标准偏差（ rsd ，%）
表示方法的精密度。见表6
表6 茶叶基质1中的空白加标回收实验结果（n=6，%）
加标水平（mg/kg）
低（5ug/l） 中（10ug/l） 高（15ug/l） 元素
回收率 rsd ，% 回收率 rsd ，% 回收率 rsd ，%
铅 102% 1.67 104% 2.23 94.8% 2.26
元素 低（10ug/l） 中（20ug/l） 高（30ug/l）
回收率 rsd ，% 回收率 rsd ，% 回收率 rsd ，%
铬 86% 7.15 99% 3.99 108% 1.07
从加标回收试验结果可以看出，铅测定方法回收率低、中、高分别为：102%、104%和9
4.8%变异系数分别为：1.67%、2.23%和2.26%；铬测定方法回收率低、中、高分别为：186%
、99%和108%变异系数分别为：7.15%、3.99%和1.07%，可以看出回收率和相对标准偏差结
果良好，满足gb/t27404 实验室质量控制规范要求 [6] 。
2.4 样品含量测定结果
分别购买50份大型超市销售的茶叶作为检测样品进行测定,
测定结果表明,样品中pb含量低值为0.08 mg/kg,高值为3.45 mg/kg;
cr含量低值为＜0.002 mg/kg, 高值为2.24 mg/kg。
3. 结论
依据gb/t5009.12 2010 gb/t 5009.123
2003，本研究方法采用石墨炉原子吸收法对茶叶中铅、铬进行了方法学的线性实验、方法
的检出限、定量限及加标回收实验。结果显示线性实验结果良好，方法的检出限及定量限
均能够满足检测的要求。实验过程中样品空白中待测元素的本底值对检出限和定量限的测
定值影响较大。在测定过程中，要使用合格试剂，防止样品污染，并尽可能降低样品空白
中待测元素的本底值。通过对采集的50份样品测定结果分析，未发现铅铬异常。
［1］王庆堂. 微波消解火焰原子吸收法测定茶叶中的铅铬绿[ j ]中国卫生检验杂志
2009， 19（ 8）：1925
［2］gb 2762 － 2005． 食品中污染物*［s］．
［3］ny 659 － 2003． 茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物*［s］．
［4］余东游.铬在动物营养上的研究进展[ j ]中国畜牧杂志，2001,37（2）:54
［5］曹丽玲.火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铁铜锌锰[ j
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[6] 叶世柏，食品理化检测方法指南[m]，北京，北京大学出版社，1991
[7] 实验室质量控制规范 食品理化检测 gb/t27404-2008 检验方法技术要求[s]
DSPE-PEG-OH是如何进行表面修饰的?
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调节阀耐压及泄漏量检验要注意的问题