芳烃中溴指数的测定 电量滴定法
sh/t 1551-1993 芳烃中溴指数的测定 电量滴定法
主题内容与适用范围
本标准规定了测定芳烃溴指数的电量滴定法。
本标准适用于溴指数低于500的试样。
方法概要
在室温下，将试样注人特殊电解液中，用电解产生的溴进行滴定，以死停法检测终点。滴定时间与试样所消耗的溴量成正比，根据法拉第电解定律即可求出试样的溴指数。
试剂与溶液
除另有注明外，所用试剂均为分析纯试剂，所用的水均为符合gb 6682的三级水规格。
电解液: 混合600ml冰乙酸， 260ml无水甲醇和140ml*溶液，然后再加入2g(hgac2)，待其*溶解即得1l电解液。
*溶液(119g/l): 用水溶解119g*并稀释至1l。
仪器
安培-库仑仪: 为具有可调电解电流和计时器的自动化仪器，适用于溴指数的滴定。
注射器: 容量为2ml，配有针头和橡胶密封帽。
磁力搅拌器。
天平: 感量0.1mg。
测定
将适量的电解液注入清洁、干燥的电解池中，插入电极并开始搅拌，再按表1规定设置适宜的电解电流。
必须使库仑仪达到平衡后方可注入试样。
按表1中相应的溴指数，用注射器吸取适量试样，用滤纸擦干针头，并用橡胶帽密封针头，然后置于分析天平上称量，取下橡胶封帽，将试样注入电解液中，同时将计时器设置于零。再将橡胶帽封住针头，并再次称量，以差减法求得试样量，如样品密度已知，也可用移液管加入试样而换算成质量。
开始滴定，滴定过程中电解电流应稳定在设定值。到达终点时，溴浓度增量的增加使滴定仪和计时器自动停止。滴定针关闭40s后，再继续滴定，若滴定计立即关闭，表明终点已经达到。反之，需再进行间歇滴定，间隔时间约40s，直至滴定时间增量为≤4s。后记录总的滴定时间和电解电流值。
计算
溴指数b 按下式计算:
式中:
b 一一100g样品所消耗溴的毫克数；
t 一一滴定时间，s；
i 一一电解电流，ma；
w一一试样质量，g。
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试剂与溶液
除另有注明外，所用试剂均为分析纯试剂，所用的水均为符合gb 6682的三级水规格。
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*溶液(119g/l): 用水溶解119g*并稀释至1l。
仪器
安培-库仑仪: 为具有可调电解电流和计时器的自动化仪器，适用于溴指数的滴定。
注射器: 容量为2ml，配有针头和橡胶密封帽。
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天平: 感量0.1mg。
测定
将适量的电解液注入清洁、干燥的电解池中，插入电极并开始搅拌，再按表1规定设置适宜的电解电流。
必须使库仑仪达到平衡后方可注入试样。
按表1中相应的溴指数，用注射器吸取适量试样，用滤纸擦干针头，并用橡胶帽密封针头，然后置于分析天平上称量，取下橡胶封帽，将试样注入电解液中，同时将计时器设置于零。再将橡胶帽封住针头，并再次称量，以差减法求得试样量，如样品密度已知，也可用移液管加入试样而换算成质量。
开始滴定，滴定过程中电解电流应稳定在设定值。到达终点时，溴浓度增量的增加使滴定仪和计时器自动停止。滴定针关闭40s后，再继续滴定，若滴定计立即关闭，表明终点已经达到。反之，需再进行间歇滴定，间隔时间约40s，直至滴定时间增量为≤4s。后记录总的滴定时间和电解电流值。
计算
溴指数b 按下式计算:
式中:
b 一一100g样品所消耗溴的毫克数；
t 一一滴定时间，s；
i 一一电解电流，ma；
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