挥发酚类
挥发酚类
根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚（属一元酚），而沸点在230℃以上的为不挥发酚。
酚属高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5mg/l时，就会使鱼中毒死亡。
酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工（如酚醛树脂）等工业废水。
酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4-氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入*还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。
（一）4-氨基*分光光度法
酚类化合物于ph10.0±0.2的介质中，在铁***的存在下，与4-氨基*（4－aap）反应，生成橙红色的吲哚酚*染料，在510nm波长处有*大吸收，用比色法定量。反应式如下：
显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4-氨基*不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4-氨基*发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4-氨基*发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4-氨基*显色的酚，并以*为标准，结果以*计算含量。
用20mm比色皿测定，方法*低检出浓度为0.1mg/l。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460nm波长处测定，其*低检出浓度可达0.002mg/l；测定上限为0.12mg/l。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。
（二）溴化滴定法
在含过量溴（由溴酸钾和*产生）的溶液中，酚与溴反应生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与化钾作用释放出游离。与此同时，溴代三溴酚也与化钾反应置换出游离。用*标准溶液滴定释出的游离，并根据其消耗量，计算出以*计的挥发酚含量。反应式如下：
kbro3+5kbr+6hcl→3br2+6kcl+3h2o
c6h5oh+3br2→c6h2br3oh+3hbr
c6h2br3oh+br2→c6h2br3obr+hbr
br2+2ki→2kbr+i2
c6h2br3obr+2ki+2hcl→c6h2br3oh+2kcl+hbr+i2
2na2s2o3+i2→2nai+na2s4o6
结果按下式计算：
式中：v1——空白（以蒸馏水代替水样，加同体积溴酸钾-*溶液）试
验滴定时*标液用量（ml）；
v2——水样滴定时*标液用量（ml）；
c——*标液的浓度（mol/l）；
v——水样体积（ml）；15.68——*（1/6c6h5oh）摩尔质量（g/mol）。
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酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4-氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入*还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。
（一）4-氨基*分光光度法
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显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4-氨基*不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4-氨基*发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4-氨基*发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4-氨基*显色的酚，并以*为标准，结果以*计算含量。
用20mm比色皿测定，方法*低检出浓度为0.1mg/l。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460nm波长处测定，其*低检出浓度可达0.002mg/l；测定上限为0.12mg/l。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。
（二）溴化滴定法
在含过量溴（由溴酸钾和*产生）的溶液中，酚与溴反应生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与化钾作用释放出游离。与此同时，溴代三溴酚也与化钾反应置换出游离。用*标准溶液滴定释出的游离，并根据其消耗量，计算出以*计的挥发酚含量。反应式如下：
kbro3+5kbr+6hcl→3br2+6kcl+3h2o
c6h5oh+3br2→c6h2br3oh+3hbr
c6h2br3oh+br2→c6h2br3obr+hbr
br2+2ki→2kbr+i2
c6h2br3obr+2ki+2hcl→c6h2br3oh+2kcl+hbr+i2
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