中药材黄芪中有机氮农药残留量的液相色谱检测方法
在中药栽培过程中，农药的施用造成了农药在药材中残留。有机氮农药是我国目前使用量较大的一类农药。随着人们对食品、药品中残留农药对人体健康危害的重视，国内外都加强了农药在食品和药品中的残留量的检测和控制。然而，至今尚未制订出中药中农药残留量的检测方法和标准。因此，尽早建立起中药中残留农药的检测方法，对保证人们用药安全，扩大中药的海外市场都具有积极的意义。
、、甲霜灵、是4中常见有机氮农药。由于中药材的组分复杂，要求测出的农药残留量又低，仅在ng-μg之间，检测相当困难。有报道采用permaphase ods化学键合相色谱柱，用1%（φ）甲醇-水作流动相, 23种氨基甲酸酯农药得到分离测定。另外, sparacino 采用μ-bondu pak c18柱, 20%～60%（φ）乙腈-水以1m l/m in 的流速进行梯度冲洗, 用紫外吸收检测器(220nm) 进行检测, 二十多个氨基甲酸酯类农药得到了分离。本文采用混合溶剂提取, 经florisil (氟罗里硅土) 及中性氧化铝柱层析净化后, 再经florisil 小柱进一步净化及相转移, 进入hyper osd2c18柱分析, 流动相为v (乙腈) ∶v (水) =38∶62的混合液, 检测波长为220nm , 用外标法进行定量, 当添加水平为0.07×10-6～0.7×10-6时, 回收率为75.4%-11-10～95.1%, 相对标准偏差为3.2%～7.1%, 检出限为1.2×10-11～5.3×10-10, 线性相关系数r =0. 9999。
仪器准备
仪器简介
lc-600a智能全控液相色谱系统由p600高压恒流泵与uv600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用ws600工作站可以同时控制数台p600高压恒流泵、uv600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
色谱条件：
流动相
v (乙腈) ∶v (水) =38∶62的混合液
流速
1.0ml/min
柱温
40℃
检测波长
220nm
进样体积
20μl
测定结果：
关键词：色谱柱 紫外检测器
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流速
1.0ml/min
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