分析定硫仪测试不稳定原因

分析定硫仪测试不稳定原因
在试验过程中,就算我们按要求一步步认真做好,也难免会出现测试结果不准确的情况,有时电解池的熔板有灰或有黑色沉积物时,会造成气路堵塞,使测得结果偏低;电解池的指示电*也因长期暴露在空气中易受污染,因此电解池没有及时清理干净是其中一个原因。下面说下其他测试不稳定原因有哪些?
1、煤样制备质量好坏影响硫分测定结果,煤样制备的目的是将采集的煤样,经过破碎,混合和缩分等程序制备成有代表性分析用的煤样。煤样应按标准规定的制样系统及时制备成分析煤样,如果不按规程操作,如没有按比例缩分,并使之达到空气干燥状态,没有磁铁将煤样中铁屑吸去,没有粉碎成小于0.2mm煤样,都不会获得全自动定硫仪准确的测量结果,因此煤样制备质量好坏是要因。
2、测硫仪实验室环境差,实验室工作环境主要指实验室温度、湿度及试验过程中排出的废气、废渣对试验环境的影响,工业分析中产生的氮氧化物和硫化物直接影响测硫结果的准确性,因此,一般测硫仪应放在有控制温度、湿度和排气装置的单独房间,实验室只缺乏控制湿度的装置,因此是非要因。
3、测硫仪的废样、标样选择不当,每次仪器开机检测前应先做一个废样,然后做标样,标样合格后,再做检测样。若所有标样含硫量高而被测试样含硫量低,由于校正系数的不符,会使测定结果产生误差。因此,测硫仪的废样、标样的选择不当是要因。
4、试验煤样粒度大小不均匀,代表性不够强;由于煤的粒度及灰分等都很不均匀,所以当样品粒度大小不均匀时,会造成测定结果的密度差。所以在制取分析样品时,须充分研磨过筛,以提高其均匀性。称取样品要适量,且均匀摊平。取样无代表性,造成结果偏离或测定值不稳定,因此煤样粒度大小不均匀,代表性不够强是要因。
5、测硫实验过程规范性强,如果不按国标及规程操作,必然影响数据的准确性,并对智能测硫仪造成损坏,因此,没有严格按国标进行测硫是要因。系统复杂组成部件多,每个部件发生故障都会影响仪器的正常使用和数据的准确性,因此,测硫仪运行不稳定,系统时有故障是要因。
6、更换的部分仪器零部件质量差,测硫仪的性能取决于整机的质量,个别所更换的仪器零部件可能会影响到仪器的使用,但影响不大,而且可能通过进货检验时进行避免,因此更换的部分仪器零部件质量差是非要因。
7、化验人员业务素质的好坏,直接影响仪器设备的操作使用水平,影响仪器的使用效率和寿命,因此,化验人员业务素质的好坏是要因。电解池在分析工作中常用冰醋酸蒸馏水配置,保存在阴凉避光的地方。多次测定样品后,电解液中有硫酸生成,也会使测定结果偏低。因此,电解液没有定期更换是要因。
关键词:测硫仪

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