导 语
社会各界对“瘦肉精”食品安全问题的关注,促使了β2-受体激动剂的检测技术得到了飞速发展,从而有效遏止了β2-受体激动剂在动物养殖中的非法使用。而α2-受体激动剂作为一种新型的具有促进生长及提高瘦肉率作用的药物也在逐步引起关注,且在饲料行业中已有非法添加使用的趋势。早在2010年,*1519号公告已明确把可乐定、赛庚啶等列入了*《禁止在饲料和动物饮水中使用的物质》清单。
什么是α2-受体激动剂
α2-受体受体激动剂对α2受体具有特异亲和性,主要用于治疗人类的高血压症。有研究表明,在饲料中添加0.5 mg/kg可乐定,能显著提高猪的瘦肉率,改善猪胴体组成,其它α2-受体激动剂也具有类似的作用。《gb 31650-2019 食品中兽药大残留*》规定,仅赛拉嗪可用于非产奶期的牛、马等动物,其他α2-受体激动剂均禁止用于畜禽养殖,且不得检出。《gb 31660.6-2019 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》食品安全标准,提供了替扎尼定、赛拉嗪、溴莫尼定、安普乐定和可乐定在猪、鸡肌肉及内脏中残留检测方法,该标准已于2020年4月1日正式实施。
岛津解决方案
实验部分
检测仪器
本实验使用超高效液相色谱仪lc-40与三重四极杆质谱仪lcms-8050联用系统。
前处理方法
参照《gb 31660.6-2019 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准,猪肉样品经用碳酸钠缓冲溶液、乙酸乙酯提取,shimsen styra mcx (岛津实验器材有限公司,p/n:380-00853-01)固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。
主要方法参数
色谱柱:shim-pack velox c18(100 mm×2.1 mm i.d.., 1.8 μm, shimadzu sglc, p/n: 227-32010-04)
流动相:a相-0.2%甲酸水溶液,b相-乙腈
洗脱方式:梯度洗脱
离子化模式:esi(+)
分析结果
标准品色谱图
5种α2-受体激动剂的标准品色谱图如下图所示。
0.5 μg/l 标准样品色谱图
(1替扎尼定,2赛拉嗪,3溴莫尼定,4安普乐定,5可乐定)
回收率考察
在空白猪肉中添加标准溶液,加标浓度为2 μg/kg,平行测定3次,替扎尼定、赛拉嗪、溴莫尼定、安普乐定和可乐定回收率均在69.6%~91.8%之间,回收率*标准要求。
实际样品分析
某市售猪肉样品中分析结果如下图所示,未检出α2-受体激动剂残留。
猪肉样品色谱图
小结
使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪lcms-8050联用系统,参考gb 31660.6-2019食品安全标准,建立了猪肉中替扎尼定等5种α2-受体激动剂测定方法,该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于猪肉中α2-受体激动剂的快速检测。
岛津超快速三重四极杆液质联用仪
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