脂肪测定仪--粮油检验 植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯的测定1
（一）工作简况
1任务来源及起草单位
根据*2017年第二批粮油行业标准制修订计划的要求，*科学研究院负责《粮油检验 植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯的测定》制定工作。起草单位成立的标准起草组负责进行本标准的各项工作。
2制定本标准的意义
缩水甘油脂肪酸酯，简称缩水甘油酯，是缩水甘油和脂肪酸的酯化产物。2008年， 德国联邦风险评估所证实了精炼食用油中存在着大量的缩水甘油酯。缩水甘油酯在体内可代谢生成缩水甘油。缩水甘油具有基因毒性，啮齿动物口服摄入后可在不同组织内引发肿liu形成，ai症研究机构将其分类为2a类致癌物，即“对人类很可能有致癌性”。缩水甘油酯已成为一种潜在的精炼植物油污染物。
但是，目前我国还没有植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯测定的相关标准，因此，为进行严格的食用植物油质量监督和保障消费者的食品安全，有必要在我国建立食用植物油中缩水甘油脂肪酸酯的标准检测方法，为我国植物油加工和消费以及“中国好粮油行动计划”提供技术支持。
3标准主要工作过程
为了更好的完成标准任务，查阅了国内外相关资料，在美国油脂化学家学会（aocs）*标准joint aocs/jocs official method cd28-10《glycidyl fatty acid esters in edible oils》、aocs official method 29a-13《2- and 3-mcpd fattyacid esters and glycidol fatty acid esters in edible oils and fats by acid transesterification》、aocs official method 29b-13《determination ofbound monochloropropanediol- (mcpd-) and bound 2,3-epoxy-1-propanol (glycidol-)by gas chromatography/mass spectrometry (gc/ms)》、aocsofficial method 29c-13《fatty-acid-bound3-chloropropane-1,2-diol(3-mcpd)and2,3-epoxi-propane-1-ol (glycidol) determination in oils and fats by gc/ms(differential measurement)》和德国油脂学会（dgf）*标准dgf c-vi 18 (10)《fatty-acid-bound 3-chloropropane-1,2-diol(3-mcpd)and2,3-epoxipropane-1-ol(glycidol)determinationin oils and fats by gc/ms (differential measurement)》的基础上，确定了本方法标准制定方案和工作计划。
（二）标准的编制原则和标准的主要内容
1标准编制原则
本标准是根据gb/t1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、gb/t 20000.2-2009《标准化工作指南第2部分：采用标准的规则》、gb/t20001.4-2009《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行编制的。
2确定标准主要内容
本标准的技术内容包括范围、规范性引用文件、原理、试剂和材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算及精密度等。
3主要研究内容及试验结果综述
3.1标准研究的内容及原理
本标准规定了植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯测定的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算和精密度。
液相色谱-质谱法测定原理为：植物油脂中的缩水甘油脂肪酸酯经固相萃取柱净化、富集后，用液相色谱-质谱分析，外标法定量。
气相色谱-质谱法测定原理为：植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯在*的酸性水溶液中转化为3-溴代丙二醇（3-mbpd）单酯。在酸性甲醇溶液中，3-mbpd单酯转化为游离3-mbpd，3-mbpd用苯基硼酸衍生后进行气相色谱-质谱分析。终以缩水甘油含量评价植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯的含量，内标法定量。
3.2液相色谱-质谱法
3.2.1样品提取
准确称取1g植物油（至0.01g）于玻璃烧杯中，加入6ml甲基叔丁基醚/乙酸乙酯（4:1，v/v）将样品溶解，转移到10ml容量瓶中，并定容摇匀。
c18固相萃取柱连续用甲醇清洗柱内壁4次，每次甲醇用量为1ml，用微量注射器注入100μl待测样品溶液，再用甲醇洗脱样品3次，每次甲醇用量为2ml。洗脱液用玻璃管收集，氮气吹干后加入2ml正己烷/乙酸乙酯（95:5，v/v），用旋涡混合仪震荡30s至充分溶解。把玻璃管中的样品溶液转移到用正己烷/乙酸乙酯（95:5，v/v）清洗过4次（每次用量为1ml）的silica柱上，用6ml正己烷/乙酸乙酯（95:5，v/v）分3次清洗玻璃管并全部转移到silica柱子上，进行样品的洗脱。洗脱液用氮气吹干，再准确加入1ml甲醇/异丙醇（1:1，v/v）充分溶解样品，转移到进样瓶中待测。
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2制定本标准的意义
缩水甘油脂肪酸酯，简称缩水甘油酯，是缩水甘油和脂肪酸的酯化产物。2008年， 德国联邦风险评估所证实了精炼食用油中存在着大量的缩水甘油酯。缩水甘油酯在体内可代谢生成缩水甘油。缩水甘油具有基因毒性，啮齿动物口服摄入后可在不同组织内引发肿liu形成，ai症研究机构将其分类为2a类致癌物，即“对人类很可能有致癌性”。缩水甘油酯已成为一种潜在的精炼植物油污染物。
但是，目前我国还没有植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯测定的相关标准，因此，为进行严格的食用植物油质量监督和保障消费者的食品安全，有必要在我国建立食用植物油中缩水甘油脂肪酸酯的标准检测方法，为我国植物油加工和消费以及“中国好粮油行动计划”提供技术支持。
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为了更好的完成标准任务，查阅了国内外相关资料，在美国油脂化学家学会（aocs）*标准joint aocs/jocs official method cd28-10《glycidyl fatty acid esters in edible oils》、aocs official method 29a-13《2- and 3-mcpd fattyacid esters and glycidol fatty acid esters in edible oils and fats by acid transesterification》、aocs official method 29b-13《determination ofbound monochloropropanediol- (mcpd-) and bound 2,3-epoxy-1-propanol (glycidol-)by gas chromatography/mass spectrometry (gc/ms)》、aocsofficial method 29c-13《fatty-acid-bound3-chloropropane-1,2-diol(3-mcpd)and2,3-epoxi-propane-1-ol (glycidol) determination in oils and fats by gc/ms(differential measurement)》和德国油脂学会（dgf）*标准dgf c-vi 18 (10)《fatty-acid-bound 3-chloropropane-1,2-diol(3-mcpd)and2,3-epoxipropane-1-ol(glycidol)determinationin oils and fats by gc/ms (differential measurement)》的基础上，确定了本方法标准制定方案和工作计划。
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