食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 - 电位滴定法

gb 5009.227-2023 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定范围本标准规定了食品中过氧化值的测定方法。第一法适用于食品中过氧化值的测定。第二法适用于食用动植物油脂和人造奶油中过氧化值的测定。第一法 指示剂滴定法原理经制备的油脂试样在chcl₃-冰乙酸溶液中溶解，其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。第二法 电位滴定法原理制备的油脂试样在异辛烷-冰乙酸溶液中溶解，试样中过氧化物与碘化钾反应生成碘，反应后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，用电位滴定仪确定滴定终点。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 gb/t 6682 规定的三级水。试剂冰乙酸(ch3cooh)。异辛烷(c8h18)。碘化钾(ki)。硫代硫酸钠(na2s2o3·5h2o)。试剂配制异辛烷-冰乙酸溶液(2+3): 将异辛烷和冰乙酸按2：3的体积比混和均匀。碘化钾饱和溶液: 称取16g碘化钾，加入10ml适量新煮沸冷却的水，摇匀后贮于棕色瓶中，盖塞，于避光处保存备用，应确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在，若超过试样的测定中空白体积要求时应重新配制。标准滴定溶液配制硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/l): 按照 gb/t 5009.1 要求进行配制和标定，或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/l): 由0.1mol/l硫代硫酸钠标准滴定溶液以新煮沸冷却的水稀释而成。临用现配。硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.002mol/l): 由0.01mo1/l硫代硫酸钠标准滴定溶液以新煮沸冷却的水稀释而成。临用现配。仪器和设备天平: 感量为0.01g、0.001g、0.0001g。电热恒温干燥箱。电位滴定仪: 精度为±2mv。磁力搅拌器。注: 本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。分析步骤试样制备动植物油脂对液态样品，振摇装有试样的密闭容器，充分均匀后直接取样；对固态样品，选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。如有必要，将盛有固态试样的容器置于恒温水浴中，加热至开始融化，在该温度下待其全部融化后，振摇混匀，趁试样为液态时立即取样测定。人造奶油将样品置于密闭容器中，于60°c～70°c的加热恒温干燥箱中加热至融化，振摇混匀后，继续加热至破乳分层并将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中，烧杯中滤液为待测试样，待测试样应澄清。趁待测试样为液态时立即取样测定。试样的测定称取制备的试样5g(精确至0.001g)于电位滴定仪的滴定杯中，加入50ml异辛烷-冰乙酸溶液，轻轻振摇使试样溶解。如果试样溶解性较差(如硬脂或动物脂肪)，可先向滴定杯中加入20ml异辛烷，轻轻振摇使样品溶解，再加30ml冰乙酸后混匀。向滴定杯中准确加入1.00ml碘化钾饱和溶液，开动磁力搅拌器，在合适的搅拌速度下反应60s±1s。立即向滴定杯中加入30ml~100ml水，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，运行滴定程序，进行滴定并观察滴定曲线和电位变化，硫代硫酸钠标准滴定溶液加液量一般控制在0.05ml/滴~0.2ml/滴。到达滴定终点后，记录滴定终点消耗的标准溶液体积v。每完成一个样品的滴定后，需将搅拌器或搅拌磁子、滴定头和电极浸入异辛烷中清洗表面的油脂。同时进行空白试验。进行滴定并观察滴定曲线和电位变化，硫代硫酸钠标准滴定溶液加液量一般控制在0.005ml/滴。到达滴定终点后，记录滴定终点消耗的标准溶液体积v0。空白试验所消耗0.01mo1/l硫代硫酸钠标准滴定溶液体积v0不得超过0.1ml。注1: 要保证样品混合均匀又不会产生气泡影响电极响应。可根据仪器说明书的指导，选择一个合适的搅拌速度。注2: 可根据仪器进行加水量的调整，加水量会影响起始电位，但不影响测定结果。被滴定相位于下层，更大量的水有利于相转化，加水量越大，滴定起点和滴定终点间的电位差异越大，滴定曲线上的拐点更明显。注3: 应避免在阳光直射下进行试样测定。分析结果的表述用过氧化物相当于碘的质量分数表示过氧化值时，按式(1)计算:式中:x1——过氧化值，单位为克每百克(g/100g)；v——试样/消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(ml)；v0——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(ml)；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；0.1269 ——与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(na2s2o3)=1.000mol/l]相当的碘的质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；m——试样质量，单位为克(g)；100 ——折算为100g试样的换算系数。计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留2位有效数字。用1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值时，按式(2)计算:式中:x2——过氧化值，单位为毫摩尔每千克(mmol/kg)；v——试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(ml)；v0——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(ml)；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；1000 ——物质的量由摩尔折算为毫摩尔的换算系数；2 ——硫代硫酸钠和活性氧之间的转换系数；m——试样质量，单位为克(g)。计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留2位有效数字。精密度在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。京都电子kem 自动电位滴定仪 at-710s

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