吹扫捕集装置本身二是gc条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通gc相同。*用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。影响吹扫捕集装置吹扫结果的因素有哪些?
a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。
b.将样品基质中所有挥发性组分都进行*的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。
c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节,并且连接到吹扫气体入口。
d.气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到voa小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫少。如检测水样,吹扫捕集装置吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。
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