化学需氧量测定方法
化学需氧量
化学需氧量（cod），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。
（一） 重铬酸钾法（codcr）
gb11914--89
概 述
1．原理
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用*铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。
2．干扰及其消除
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可*被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/l的样品应先作定量稀释、使含量降低*2000mg/l以下，再进行测定。
3．方法适用范围
用0.25mol/l浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/l的cod值。用0.025mol/l浓度的重铬酸钾可测定5—50mg/l的cod值，但准确度较差。
仪器
（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
（3）50 ml酸式滴定管。
试 剂
（1）重铬酸钾标准溶液（1/6k2cr2o7=0.2500mol/l）；称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释*标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485 g邻菲啰啉，0.695g*溶于水中，稀释*100 ml，贮于棕色瓶中。
（3）*铵标准溶液：称取39.5 g*铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20 ml浓硫酸。冷却后移入1000 ml容量瓶中，加水稀释*标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500 ml锥形瓶中，加水稀释*110 ml左右，缓慢加入30 ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（0.15 ml），用*铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色*红褐色即为终点。
c﹝(nh4)2fe(so4)2﹞=
式中，c—*铵标准溶液的浓度（mol/l）；
v—*铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25 g硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解（如无2500 ml容器，可在500 ml浓硫酸中加入5 g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
步 骤
（1）取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释*20.00 ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00 ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃球或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。
注1对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，在适量减少废水取样量，直*溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5 ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
注2废水中氯离子含量超过30mg/l时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00 ml废水（或适量废水稀释*20.00 ml），摇匀。以下操作同上。
（2）冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140 ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
（3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用*铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色*红褐色即为终点，记录*铵标准溶液的用量。
（4）测定水样的同时，以20.00 ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时*铵标准溶液的用量。
计 算
codcr（o2，mg/l）=
（v0-v1）´c´1000´8
v
式中，c—*铵标准溶液的浓度（mol/l）；
v0—滴定空白时*铵标准溶液的用量（ml）；
v1—滴定水样时*铵标准溶液的用量（ml）；
v—水样的体积（ml）；
8—氧（1/2o）摩尔质量（g/mol）。
精密度和准确度
六个实验室分析cod为150mg/l的邻苯二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3%；实验室间对标准偏差为5.3%。
注意事项
（1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的*高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即*高可络合2000 mg/l氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞﹕氯离子=10﹕1（w/w）。若出现少量沉淀，并不影响测定。
（2）水样取用体积可在10.00~50.00 ml范围之间，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。
水样取用量和试剂用量表
水样体积（ml）
0.2500mol/l
k2cr2o7溶液（ml）
h2so4-ag2so4
溶液（ml）
hgso4（g）
feso4（nh4）2so4（mol/l）
滴定前总体积（ml）
10.0
5.0
15
0.2
0.050
70
20.0
10.0
30
0.4
0.100
140
30.0
15.0
45
0.6
0.150
210
40.0
20.0
60
0.8
0.200
280
50.0
25.0
75
1.0
0.250
350
(3)对于化学需氧量小于50mg/l的水样，应改用0.0250mol/l重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/l*铵标准溶液。
(4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。
(5)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论codcr为1.176g，所以溶解0.4251 g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000 ml容量瓶，用重蒸馏水稀释*标线，使之成为500 mg/l的codcr标准溶液。用时新配。
(6)codcr的测定结果应保留三位有效数字。
(7)每次实验时，应对*铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
（二） 库 仑法
概述
1．方法原理
水样以重铬酸钾为氧化剂，在10.2mol/l硫酸介质中回流氧化后，过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂，进行库仑滴定。根据电解产生的亚铁离子所消耗的电量，按照法拉第定律进行计算。
codcr (o2,mg/l)=
式中，qs—标定重铬酸钾所消耗的电量；
qm—测定过量重铬酸钾所消耗的电量；
v—水样的体积（ml）。
如仪器具有简单的数据处理装置，*后显示的数值即为codcr值。
此法简单、快速、试剂用量少，简化了用标准溶液标定滴定溶液的步骤，缩短了回流时间，尤适合工矿业的工业废水控制分析。但由于其氧化条件与（一）法不*一致，必要时，应与（一）法测定结果进行核对。
2．干扰与消除
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可*被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/l的样品应先作定量稀释、使含量降低*2000mg/l以下，再进行测定。
3．方法适用范围
当使用1ml0.05 mol/l重铬酸钾溶液，进行标定测定时，本方法的*低检出浓度为2 mg/l（cod）。
当使用3ml0.05 mol/l重铬酸钾溶液，进行标定测定时，*低检出浓度为3 mg/l（cod），测定上限为100mg/l。
仪 器
（1）化学需氧量测定仪。
（2）滴定池：150 ml锥形瓶（回流和滴定用）。
（3）电极：发生电极面积为780mm2铂片。对电极用铂丝作成，置于底部为垂熔玻璃的玻璃管（内充3 mol/l的硫酸）中。指示电极面积为300 mm2铂片。参考电极为直径1mm钨丝，也置于底部为垂熔玻璃的玻璃管（内充饱和硫酸钾溶液）中。
（4）电磁搅拌器、搅拌子。
（5）回流装置：34#标准磨口150ml锥形瓶的回流装置，回流冷凝管长度为120mm。
（6）电炉（300w）。
（7）定时钟。
试剂
（1）重蒸馏水：于蒸馏水中加入少许*进行重蒸馏。
（2）重铬酸钾溶液(1/6k2cr2o7=0.050mol/l）：称取2.5g重铬酸钾溶液于1000ml重蒸馏水中，摇匀备用。
（3）硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸加入25g硫酸银，使其溶解、摇匀。
（4）硫酸铁溶液（1/2fe2（so4）3=1mol/l）：称取200g硫酸铁（fe2（so4）3溶于1000ml重蒸馏水中。（若有沉淀物需过滤除去）。
（5）硫酸汞溶液：称取4g硫酸汞置于50ml烧杯中，加入20ml 3mol/l的硫酸，稍加热使其溶解，移入滴瓶中。
步骤
1．标定值的测定
（1）准确吸取12ml重蒸馏水置锥形瓶中，加1.00ml0.05 mol/l重铬酸钾溶液，慢慢加入17.0 ml硫酸-硫酸银溶液，混匀。放入2—3粒玻璃珠，加热回流。
（2）回流25min后停止加热，用隔热板将锥形瓶与电炉隔开、稍冷，由冷凝管上端加入33ml重蒸馏水。
（3）取下锥形瓶，置于冷水浴中冷却，加7ml mol/l硫酸铁溶液，摇匀，继续冷却*室温。
（4）放入搅拌子，插入电极、搅拌。掀下标定开关，进行库仑滴定。仪器自动控制终点并显示重铬酸钾相对的cod标定值。将此值存入仪器的拨码盘中。
2．水样的测定
（1）cod值小于20mg/l的水样：
①准确吸取10.00ml水样置锥形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/l重铬酸钾溶液1.00ml，加入17.00ml硫酸-硫酸银溶液，混匀。加2—3粒玻璃珠，加热回流，以下操作按照“标定值的测定（2）、（3）”进行。
②放入搅拌子，插入电极并开动搅拌器，掀下测定开关，进行库仑滴定，仪器直接显示水样的cod值。
如果水样氯离子含量较高，可以少取水样用重蒸馏水稀释*10ml，测得该水样得cod为：
codcr（o2，mg/l）=
式中，v——水样的体积（ml）；
cod——仪器cod读数（mg/l）。
（2）cod值大于20mg/l的水样：
①准确吸取10ml重蒸馏水置锥形瓶中,加入1—2滴硫酸汞溶液，加0.050mol/l重铬酸钾溶液3ml，慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸银溶液，混匀。放入2—3粒玻璃珠，加热回流。以下操作按“标定值的测定（2）、（3）（4）”进行标定。
②准确吸取10.00ml水样（或酌量少取，加水*10ml）置锥形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/l重铬酸钾溶液3ml。再加17.0ml硫酸-硫酸银溶液，混匀。放入2—3粒玻璃珠，加热回流。以下操作按cod小于20mg/l的水样测定步骤进行①、②进行。
精密度和准确度
13个实验室用cod测定仪，分析50mg/l（cod）的统一分发的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，实验室内相对标准偏差为1.4%；实验室间相对标准偏差为2.8%；相对误差为2%。
17个实验室分析含14---25.8mg/l（cod）的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过6.2%。
13个实验室分析含88.4---105mg/l（cod）的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过8.3%。
注意事项
（1）对于浑浊及悬浮物较多的水样，要特别注意取样的均匀性，否则会带来较大的误差。
（2）当铂电极沾污时，可将电极放入2mol/l氨水中浸洗片刻，然后，用重蒸馏水洗净。
（3）切勿用去离子水配制试剂和稀释水样。
（4）对于不同型号的cod测定仪，应按照该仪器使用说明书进行操作。
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化学需氧量（cod），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。
（一） 重铬酸钾法（codcr）
gb11914--89
概 述
1．原理
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用*铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。
2．干扰及其消除
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可*被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/l的样品应先作定量稀释、使含量降低*2000mg/l以下，再进行测定。
3．方法适用范围
用0.25mol/l浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/l的cod值。用0.025mol/l浓度的重铬酸钾可测定5—50mg/l的cod值，但准确度较差。
仪器
（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
（3）50 ml酸式滴定管。
试 剂
（1）重铬酸钾标准溶液（1/6k2cr2o7=0.2500mol/l）；称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释*标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485 g邻菲啰啉，0.695g*溶于水中，稀释*100 ml，贮于棕色瓶中。
（3）*铵标准溶液：称取39.5 g*铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20 ml浓硫酸。冷却后移入1000 ml容量瓶中，加水稀释*标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500 ml锥形瓶中，加水稀释*110 ml左右，缓慢加入30 ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（0.15 ml），用*铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色*红褐色即为终点。
c﹝(nh4)2fe(so4)2﹞=
式中，c—*铵标准溶液的浓度（mol/l）；
v—*铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25 g硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解（如无2500 ml容器，可在500 ml浓硫酸中加入5 g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
步 骤
（1）取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释*20.00 ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00 ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃球或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。
注1对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，在适量减少废水取样量，直*溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5 ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
注2废水中氯离子含量超过30mg/l时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00 ml废水（或适量废水稀释*20.00 ml），摇匀。以下操作同上。
（2）冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140 ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
（3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用*铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色*红褐色即为终点，记录*铵标准溶液的用量。
（4）测定水样的同时，以20.00 ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时*铵标准溶液的用量。
计 算
codcr（o2，mg/l）=
（v0-v1）´c´1000´8
v
式中，c—*铵标准溶液的浓度（mol/l）；
v0—滴定空白时*铵标准溶液的用量（ml）；
v1—滴定水样时*铵标准溶液的用量（ml）；
v—水样的体积（ml）；
8—氧（1/2o）摩尔质量（g/mol）。
精密度和准确度
六个实验室分析cod为150mg/l的邻苯二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3%；实验室间对标准偏差为5.3%。
注意事项
（1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的*高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即*高可络合2000 mg/l氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞﹕氯离子=10﹕1（w/w）。若出现少量沉淀，并不影响测定。
（2）水样取用体积可在10.00~50.00 ml范围之间，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。
水样取用量和试剂用量表
水样体积（ml）
0.2500mol/l
k2cr2o7溶液（ml）
h2so4-ag2so4
溶液（ml）
hgso4（g）
feso4（nh4）2so4（mol/l）
滴定前总体积（ml）
10.0
5.0
15
0.2
0.050
70
20.0
10.0
30
0.4
0.100
140
30.0
15.0
45
0.6
0.150
210
40.0
20.0
60
0.8
0.200
280
50.0
25.0
75
1.0
0.250
350
(3)对于化学需氧量小于50mg/l的水样，应改用0.0250mol/l重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/l*铵标准溶液。
(4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。
(5)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论codcr为1.176g，所以溶解0.4251 g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000 ml容量瓶，用重蒸馏水稀释*标线，使之成为500 mg/l的codcr标准溶液。用时新配。
(6)codcr的测定结果应保留三位有效数字。
(7)每次实验时，应对*铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
（二） 库 仑法
概述
1．方法原理
水样以重铬酸钾为氧化剂，在10.2mol/l硫酸介质中回流氧化后，过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂，进行库仑滴定。根据电解产生的亚铁离子所消耗的电量，按照法拉第定律进行计算。
codcr (o2,mg/l)=
式中，qs—标定重铬酸钾所消耗的电量；
qm—测定过量重铬酸钾所消耗的电量；
v—水样的体积（ml）。
如仪器具有简单的数据处理装置，*后显示的数值即为codcr值。
此法简单、快速、试剂用量少，简化了用标准溶液标定滴定溶液的步骤，缩短了回流时间，尤适合工矿业的工业废水控制分析。但由于其氧化条件与（一）法不*一致，必要时，应与（一）法测定结果进行核对。
2．干扰与消除
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可*被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/l的样品应先作定量稀释、使含量降低*2000mg/l以下，再进行测定。
3．方法适用范围
当使用1ml0.05 mol/l重铬酸钾溶液，进行标定测定时，本方法的*低检出浓度为2 mg/l（cod）。
当使用3ml0.05 mol/l重铬酸钾溶液，进行标定测定时，*低检出浓度为3 mg/l（cod），测定上限为100mg/l。
仪 器
（1）化学需氧量测定仪。
（2）滴定池：150 ml锥形瓶（回流和滴定用）。
（3）电极：发生电极面积为780mm2铂片。对电极用铂丝作成，置于底部为垂熔玻璃的玻璃管（内充3 mol/l的硫酸）中。指示电极面积为300 mm2铂片。参考电极为直径1mm钨丝，也置于底部为垂熔玻璃的玻璃管（内充饱和硫酸钾溶液）中。
（4）电磁搅拌器、搅拌子。
（5）回流装置：34#标准磨口150ml锥形瓶的回流装置，回流冷凝管长度为120mm。
（6）电炉（300w）。
（7）定时钟。
试剂
（1）重蒸馏水：于蒸馏水中加入少许*进行重蒸馏。
（2）重铬酸钾溶液(1/6k2cr2o7=0.050mol/l）：称取2.5g重铬酸钾溶液于1000ml重蒸馏水中，摇匀备用。
（3）硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸加入25g硫酸银，使其溶解、摇匀。
（4）硫酸铁溶液（1/2fe2（so4）3=1mol/l）：称取200g硫酸铁（fe2（so4）3溶于1000ml重蒸馏水中。（若有沉淀物需过滤除去）。
（5）硫酸汞溶液：称取4g硫酸汞置于50ml烧杯中，加入20ml 3mol/l的硫酸，稍加热使其溶解，移入滴瓶中。
步骤
1．标定值的测定
（1）准确吸取12ml重蒸馏水置锥形瓶中，加1.00ml0.05 mol/l重铬酸钾溶液，慢慢加入17.0 ml硫酸-硫酸银溶液，混匀。放入2—3粒玻璃珠，加热回流。
（2）回流25min后停止加热，用隔热板将锥形瓶与电炉隔开、稍冷，由冷凝管上端加入33ml重蒸馏水。
（3）取下锥形瓶，置于冷水浴中冷却，加7ml mol/l硫酸铁溶液，摇匀，继续冷却*室温。
（4）放入搅拌子，插入电极、搅拌。掀下标定开关，进行库仑滴定。仪器自动控制终点并显示重铬酸钾相对的cod标定值。将此值存入仪器的拨码盘中。
2．水样的测定
（1）cod值小于20mg/l的水样：
①准确吸取10.00ml水样置锥形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/l重铬酸钾溶液1.00ml，加入17.00ml硫酸-硫酸银溶液，混匀。加2—3粒玻璃珠，加热回流，以下操作按照“标定值的测定（2）、（3）”进行。
②放入搅拌子，插入电极并开动搅拌器，掀下测定开关，进行库仑滴定，仪器直接显示水样的cod值。
如果水样氯离子含量较高，可以少取水样用重蒸馏水稀释*10ml，测得该水样得cod为：
codcr（o2，mg/l）=
式中，v——水样的体积（ml）；
cod——仪器cod读数（mg/l）。
（2）cod值大于20mg/l的水样：
①准确吸取10ml重蒸馏水置锥形瓶中,加入1—2滴硫酸汞溶液，加0.050mol/l重铬酸钾溶液3ml，慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸银溶液，混匀。放入2—3粒玻璃珠，加热回流。以下操作按“标定值的测定（2）、（3）（4）”进行标定。
②准确吸取10.00ml水样（或酌量少取，加水*10ml）置锥形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/l重铬酸钾溶液3ml。再加17.0ml硫酸-硫酸银溶液，混匀。放入2—3粒玻璃珠，加热回流。以下操作按cod小于20mg/l的水样测定步骤进行①、②进行。
精密度和准确度
13个实验室用cod测定仪，分析50mg/l（cod）的统一分发的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，实验室内相对标准偏差为1.4%；实验室间相对标准偏差为2.8%；相对误差为2%。
17个实验室分析含14---25.8mg/l（cod）的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过6.2%。
13个实验室分析含88.4---105mg/l（cod）的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过8.3%。
注意事项
（1）对于浑浊及悬浮物较多的水样，要特别注意取样的均匀性，否则会带来较大的误差。
（2）当铂电极沾污时，可将电极放入2mol/l氨水中浸洗片刻，然后，用重蒸馏水洗净。
（3）切勿用去离子水配制试剂和稀释水样。
（4）对于不同型号的cod测定仪，应按照该仪器使用说明书进行操作。
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