2019年《化妆品安全技术规范(2015年版)》新增5.8项《化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的检测方法》,其中前21种防晒剂使用同一种液相检测方法,第22种防晒剂-苯基二苯并咪唑四黄酸酯二钠单独使用一种检测方法。
我们对标准中的梯度条件进行优化后,使用capcell pak c18 mgii色谱柱,得到了22种防晒剂标准品的良好分析结果。
01
21种防晒剂的分析方法
图1 21种防晒剂混合标准品谱图
注:图中出峰顺序为
1:苯基苯并咪唑磺酸;2:对苯二亚甲基二樟脑磺酸;3:二苯酮-4;4:樟脑苯扎胺甲基硫酸盐;5:亚苄基樟脑磺酸;6:二苯酮-3;7:3-亚苄基樟脑;8:对甲氧基肉桂酸异戊酯;9:4-甲基苄亚基樟脑;10:二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯;11:二甲基paba乙基己酯;12:奥里克林;13:丁基甲氧基而苯甲酰基甲烷;14:甲氧基肉桂酸乙基己酯;16’:峰16的同分异构体;15:水杨酸乙基己酯;16:胡莫柳酯;17:二乙基己基丁酰胺基三嗪酮;18:甲酚曲唑三硅氧烷;19:乙基己基三嗪酮;20:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚;21:双-乙基己氧*甲氧苯基三嗪
浓 度:混合标准品溶液中按出峰顺序编号1,8分别约为0.074mg/ml;2,7分别约为0.019mg/ml;3,17分别约为0.007mg/ml;4约为0.074mg/ml;5,6,11,14分别约为0.38mg/ml;9,10,12,16分别约为0.19mg/ml;13,18,19分别约为0.037mg/ml;15约为0.009mg/ml;20约为0.004mg/ml;21约为0.15mg/ml。
hplc conditions
色谱柱:capcell pak c18 mgii s5;4.6mm i.d.×250mm
流动相:a:h2o:hclo4=300:0.25 b:thf c:ch3oh
流 速:1.0 ml / min
温 度:40°c
检 测:uv 311 nm
进样量:10 µl
02
苯基二苯并咪唑四黄酸酯二钠的分析方法
按照《化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的检测方法》中第22种防晒剂的检测方法,使用capcell pak mgii色谱柱对苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠进行分析,结果如图2所示。
图2 苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠标准品色谱图
hplc conditions
色谱柱:capcell pak c18 mgii s5;4.6mm i.d.×250mm
流动相:a:0.02mol/l ch3coonh4(ph5.0) b:ch3oh
b: 5%(0min) -> 100%(9min) ->5%(15min)
流 速:1.0 ml / min
温 度:35°c
检 测:uv 311 nm
浓 度:0.2mg/ml
进样量:2 µl
综上,使用capcell pak c18 mgii s5;4.6mm i.d.×250mm色谱柱,在《化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的检测方法》基础之上,将柱温升高至40℃,并对流动相梯度条件进行多方调节,终可得到前21种防晒剂的基线分离结果。
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