食品的蛋白质测量中要想进行蒸馏过程,首先还得将样品消化。准确称取适量食品样品0.5~l g(视含氮量而定),置于消化管中,并加入硫酸钾0.3g和硫酸铜3g,再滴加浓硫酸5~10 m l。
将消化管分别加入消化架的各个孔内,见下图所示:
置于消化炉上,抽吸泵a、b两头分别用橡胶管与自来水龙头、排污管联结,抽吸泵c端接橡胶管,置于水池下水道内,消化时抽吸泵应放入水量,使废气通过排污管b端经抽吸泵c端排入下水道内,起到排污效果。接通电源,在加热初始阶段,必须注意观察,防止试样因急沸而飞溅。消化管内溶液成透明绿色后,继续加热10分钟,消化停止。待溶液冷却后,加入蒸馏水5ml。
接下来,我们进入正题,开始蒸馏过程。
kdn型自动定氮仪蒸馏时,碱液及蒸馏水采用电磁泵加液置入方法,因而避免了活寒中漏液现象,naoh、h2o注入接口,用橡胶管套入后分别置入naoh、h2o盛器桶内,加液时按下面板上的相应键,液体经电磁泵自动流入消化管内,注入体积视标尺所示液压位置而定。
按“蒸汽”健(红色按键),蒸汽电磁阀开通,平稳器中的水慢慢注入蒸汽发生炉内,水位即不断上升,蒸汽发生炉内电极面板之间电流由于水位上升而逐步增大,水温经电极板加热而上升,此时电流表指针逐步上升。等电流增至8a时,按(释放)“蒸汽”键,电磁阀关闭,抑制水位上升,电流指示回落。按“蒸汽”键,待电流表正常平稳显示在2~3a时蒸汽即正常喷出,然后关闭蒸汽键,置于消化管,再开通蒸汽键即正常开始蒸馏。
在250 m l三角瓶中加入50 m l 2%硼酸溶液和2~3滴混合指示剂,将该瓶瓶口套在蒸馏水的接收管上,并且让管口浸没在硼酸溶液中。
将已消化好的消化管取出固定在蒸馏托盘架上然后按面板上的“水泵”。“碱泵”键,分别向消化管注入蒸馏水及naoh溶液然后按一下“蒸汽”键,向试管内注入蒸汽,进行蒸馏6~7分钟,待接收瓶液面高于150 ml时将接收瓶下移,使接收管离开液面,用h2o冲洗出气口,继续蒸馏半分钟,然后取下接收瓶,作滴定之用。
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