自动苯结晶点测定仪采用单片机和计算机两种控制,可独立运行也可由计算机控制.仪器采用双浴,高温浴和低温浴,根据实验要求选用适合的浴槽来实验。仪器采用全自动控制,一键操作即可开始和完成实验.实验程序可任意地调出、修改、保存、设置并无限添加.采用电机搅拌,每分钟搅拌60次:也可以设定搅拌速度.内置自检、校准系统,操作更加可靠。对于结晶度的测定常用的几种测试方法如下:
1.x射线衍射法测结晶度
此法测得的是总散射强度,它是整个空间物质散射强度之和,只与初级射线的强度、化学结构、参加衍射的总电子数即质量多少有关,而与样品的序态无关。因此如果能够从衍射图上将结晶散射和非结晶散射分开的话,则结晶度即是结晶部分散射对散射总强度之比。
2.密度法测定结晶度
假定在结晶聚合物中,结晶部分和非结晶部分并存。如果能够测得*结晶聚合物的密度(ρc)和*非结晶聚合物的密度,则试样的结晶度可按两部分共存的模型来求得。
3.红外光谱法测结晶度
在结晶聚合物的红外光谱图上具有特定的结晶敏感吸收带,简称晶带,而且它的强度还与结晶度有关,即结晶度增大晶带强度增大,反之如果非结晶部分增加,则无定形吸收带增强,利用这个晶带可以测定结晶聚合物的结晶度。
4.差示扫描量热法(dsc法)测结晶度
根据结晶聚合物在熔融过程中的热效应去求得结晶度的方法。
5.核磁共振(nmr)吸收方法测结晶度
不仅使结晶部分而且使无定形部分的链段运动也处于停滞状态,在此低温下聚乙烯的nmr吸收曲线是单一的幅度较宽的峰,如果温度增高接近熔点,吸收曲线变成单一的幅度较窄的峰。在一般的温度范围内则是相当于结晶区宽幅部分和相当于非结晶区尖锐部分(这和液体的情况相同)相重叠的曲线。
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