大气颗粒物消解分析——为治霾提供科学依据
大气颗粒物的的污染越来越严重其来源十分广泛,成份非常复杂，特别是其中吸附的重金属污染物具有不可降解性和生物富集性,对环境和人体健康造成潜在威胁。如今比较严重的是在大城市较常见，处处给人们生活带来了影响。
本文选择铜(cu)、铅(pb)、锌(zn)、镉(cd)、镍(ni)、铬(cr)等作为测定元素,采用全自动石墨消解仪对滤膜及城市可吸收颗粒物标准样品进行消解,并将消解制备的样品用于电感耦合等离子体发射光谱法中,探讨不同消解方式同时测定大气颗粒物中多种金属元素的精密度和准确度,为日常实验分析工作提供参考借鉴。
实验操作部分
1、准备仪器
ds-72全自动消解仪、等离子体发射光谱仪
ds-72全自动石墨消解仪
2、材料及试剂
试剂：硝酸（hno3）、hf、高氯酸（hclo4）。
样品：石英纤维滤膜、标准样品srm1648a。
实验用试剂均为优级纯,实验用水为去离子水。
3、ds-72全自动消解前处理方法
将整张石英纤维滤膜剪碎后置于聚四氟乙烯消解管中,再将消解管放进全自动消解仪石墨孔中，按设定的消解程序(见全自动石墨消解仪消解程序设置工步表)进行消解,消解完成(蒸至内容物呈粘稠状或半固体的滚动状态)后,用1%hno3溶解,用水洗涤、转移并定容至25ml比色管中,摇匀待测。同时做全程序空白实验。
全自动石墨消解仪程序消解工步
4、精密度实验结果
将石英纤维滤膜剪碎置于消解管中，全自动消解仪取整张滤膜,准确称量0.03g城市可吸入颗粒物标准样品srml648a加入每个滤膜样品,分别按照上述消解条件进行消解,每种消解方式制备6组样品,同时做空白实验。测定结果见表。
标准样品srm1648a测定结果
由表可以看出,全自动消解仪消解法各元素的相对标准偏差都在标准样品保证值范围内,方法精密度良好,符合实验室质量控制要求。
5、准确度实验结果
将整张石英纤维滤膜剪碎置于消解管中,准确移取2.0ml加标测定回收率,分别按照上述消解条件进行消解。同时做空白实验。制备3组样品,测定结果见表。
石英滤膜加标回收率测定结果
由表可以看出,全自动消解仪消解法各元素的加标回收率准确度较好,符合实验室质量控制要求。
6、实验结论
（1）石英纤维滤膜空白值较低,检出限能满足质控要求,可用于大气颗粒物中金属元素的样品采集。
（2）全自动消解仪消解法具有操作简便、程序自动化、无需人员值守等优点。本实验中全自动消解仪消解法采用hno3+hf+hclo4体系,为研究实验提供经验。
（3）全自动石墨消解仪消解测定结果比传统实验室电热板效果更加好，程序化操作，避免人力操作的失误。
（4）全自动消解仪自带强排风系统，无需安装通风柜就可以轻松将酸雾排出。
（5）电脑远程控制全自动消解进行运行，让人员远离实验过程产生的酸雾带来的危害，安全、健康。
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本文选择铜(cu)、铅(pb)、锌(zn)、镉(cd)、镍(ni)、铬(cr)等作为测定元素,采用全自动石墨消解仪对滤膜及城市可吸收颗粒物标准样品进行消解,并将消解制备的样品用于电感耦合等离子体发射光谱法中,探讨不同消解方式同时测定大气颗粒物中多种金属元素的精密度和准确度,为日常实验分析工作提供参考借鉴。
实验操作部分
1、准备仪器
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2、材料及试剂
试剂：硝酸（hno3）、hf、高氯酸（hclo4）。
样品：石英纤维滤膜、标准样品srm1648a。
实验用试剂均为优级纯,实验用水为去离子水。
3、ds-72全自动消解前处理方法
将整张石英纤维滤膜剪碎后置于聚四氟乙烯消解管中,再将消解管放进全自动消解仪石墨孔中，按设定的消解程序(见全自动石墨消解仪消解程序设置工步表)进行消解,消解完成(蒸至内容物呈粘稠状或半固体的滚动状态)后,用1%hno3溶解,用水洗涤、转移并定容至25ml比色管中,摇匀待测。同时做全程序空白实验。
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4、精密度实验结果
将石英纤维滤膜剪碎置于消解管中，全自动消解仪取整张滤膜,准确称量0.03g城市可吸入颗粒物标准样品srml648a加入每个滤膜样品,分别按照上述消解条件进行消解,每种消解方式制备6组样品,同时做空白实验。测定结果见表。
标准样品srm1648a测定结果
由表可以看出,全自动消解仪消解法各元素的相对标准偏差都在标准样品保证值范围内,方法精密度良好,符合实验室质量控制要求。
5、准确度实验结果
将整张石英纤维滤膜剪碎置于消解管中,准确移取2.0ml加标测定回收率,分别按照上述消解条件进行消解。同时做空白实验。制备3组样品,测定结果见表。
石英滤膜加标回收率测定结果
由表可以看出,全自动消解仪消解法各元素的加标回收率准确度较好,符合实验室质量控制要求。
6、实验结论
（1）石英纤维滤膜空白值较低,检出限能满足质控要求,可用于大气颗粒物中金属元素的样品采集。
（2）全自动消解仪消解法具有操作简便、程序自动化、无需人员值守等优点。本实验中全自动消解仪消解法采用hno3+hf+hclo4体系,为研究实验提供经验。
（3）全自动石墨消解仪消解测定结果比传统实验室电热板效果更加好，程序化操作，避免人力操作的失误。
（4）全自动消解仪自带强排风系统，无需安装通风柜就可以轻松将酸雾排出。
（5）电脑远程控制全自动消解进行运行，让人员远离实验过程产生的酸雾带来的危害，安全、健康。
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