冻干制品获得的过程中经常会出现一些异常的现象,影响制品的质量。冻干制品的生产人员要从产品的处方设计,生产工艺参数,生产环境的控制等多方面进行有效的控制,才能提高产品的质量。
冻干制品含水量超标是比较常见的一个现象,冻干制品获得的方法是采用真空冷冻干燥法,获得的冻干制品含水超标这个主要是由于1、装液量过多,样品装的较多,比较难干燥,在我们设计的冻干周期内不能干燥*,所以会出现含水量超标的现象。2、装液量同样的情况下选择的容器不合适,导致装液层厚度偏高,厚度太厚,而干燥是从表面逐步向下的,因此太厚会导致中下部干燥的不*。3、升华过程中热量供给不足,升华不*。热量供给的太少,升华温度过低,就会导致升华的慢,因此需要的时间就要长,而有的为了经济效益,时间没有达到那么长,没有达到在这个较低的温度下,水分升华*。4、真空度控制的不好,真空是提供传质和传热的动力和阻力,真空的控制要结合制品的温度,要保证传质的动力大于阻力。5、冷阱内温度偏高,不能有效的补集水汽,导致部分蒸汽回到干燥室,出现回潮吸水的现象。6、冻干的时间不够,有的为了着急出产品,明明需要24个小时或者更长时间的,只想着8个小时或者10个小时就结束进程了。7、出冻干箱时样品由于温度低,室内温度高,快速吸水吸湿。
影响冻干制品含水量超标的主要是以上几个方面,那么知道原因采取对应的措施就行了。也就是针对含水量超标我们尽量做到以下几点:样品装液量减少,装液厚度控制在10mm以下,尽量不要超过15mm。适当的调高升华温度,提供足够的热量,冻干时间延长。真空度控制好,尽量采用较好的真空控制,避免真空异常。采用较低的冷阱温度,提高冻干箱和冷阱的温差,冷阱的容量补冰量尽量大。对于容易吸潮的样品,冻干箱内密封后出箱,或者出箱时提高制品的温度,降低室内温度,降低室内湿度。
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