《无机化工产品中重金属测定通用方法》征求意见
近日，由浙江大洋生物科技集团股份有限公司 、中海油天津化工研究设计院有限公司 、湖北兴发化工集团股份有限公司等单位起草， tc63(全国化学标准化技术委员会)归口的国家标准计划《无机化工产品中重金属测定通用方法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
在《2022 年国家标准立项指南》 “推荐性国家标准立项重点” 中指出加强制修订“消费品升级标准。化妆品中禁限用物质等消费品化学物质通用检测方法标准”作为制修订重点。无机化工产品在化妆品原料、电池用材料制造等领域的应用，其重金属(主要有：铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、汞、铬、镉、砷等)指标的准确测定，并在生产工艺中加以控制，是提高自身产品品质和影响下游产品质量的关键；另外从环境污染方面考虑的重金属主要指铅、汞、铬、砷、镉及类金属砷等生物毒性显著的重金属元素，且不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下成倍富集。《无机化工产品中重金属测定通用方法》gb/t 23950—2009属于监测基础通用方法的范畴，是关键共性技术。原标准已发布实施14余年，其检测方法只是一个半定量方法，不能给出重金属的准确数值，为提升标准质量，原标准方法有待改进提升，以适应无机化工行业对无机化工产品检测的需求，因此对其进行修订十分必要。
本文件按照gb/t 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
文件代替gb/t 23950—2009《无机化工产品中重金属测定通用方法》，与gb/t 23950—2009相比，除结构调整和边际性改动外，主要技术变化如下：
a)修改“范围”(见第 1 章，2009年版第 1 章)；
b)修改“一般规定”中“水”的规定(见第 5 章，2009 年版第 4 章)
c)增加“样品处理”(见第 6 章)；
d)增加“增加电感耦合等离子体发射光谱法”(见 6.2)。
本文件规定了无机化工产品中重金属测定通用方法的安全提示、一般规定、样品处理、试验方法(限量比色法、电感耦合等离子体发射光谱法)。本文件适用于无机化工产品中重金属含量的测定。
限量比色法：
原理：
无机化工产品中的重金属离子与负二价硫离子在弱酸介质中生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时，形成稳定的棕褐色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。
测定：
向试验溶液和标准比色溶液的比色管中各加入10 ml新制备的饱和硫化氢水或2滴硫化钠溶液，加水至50ml刻度，摇匀，放置10min。置于白色背景下，从上方及侧方观察。
试验溶液所呈颜色深于标准比色溶液，则不符合本文件相应产品标准规定的指标要求，否则符合要求。
电感耦合等离子体发射光谱法：
原理：
同gb/t 30902—2014中第5章。
仪器设备：
电感耦合等离子体发射光谱仪。
试验步骤：
根据仪器的要求优化仪器工作条件，开机预热稳定仪器。按照 gb/t 30902—2014 中7.4.3.1 规定的方法进行测定。以每个标准溶液中待测元素的质量浓度(μg/ml)为横坐标，对应的光谱强度为纵坐标，分别绘制各待测元素标准曲线，根据测得的各待测元素的光谱强度，从标准曲线上查出相应的各待测元素的质量浓度。
电感耦合等离子体发射光谱法待测元素测定的推荐波长及检出限见附录a，电感耦合等离子体发射光谱法测定待测元素的干扰和消除见附录b。
精密度：
本方法在重复条件下获得的两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%。
更多详情请见附件。
相关资料下载： 征求意见稿.pdf
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本文件按照gb/t 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
文件代替gb/t 23950—2009《无机化工产品中重金属测定通用方法》，与gb/t 23950—2009相比，除结构调整和边际性改动外，主要技术变化如下：
a)修改“范围”(见第 1 章，2009年版第 1 章)；
b)修改“一般规定”中“水”的规定(见第 5 章，2009 年版第 4 章)
c)增加“样品处理”(见第 6 章)；
d)增加“增加电感耦合等离子体发射光谱法”(见 6.2)。
本文件规定了无机化工产品中重金属测定通用方法的安全提示、一般规定、样品处理、试验方法(限量比色法、电感耦合等离子体发射光谱法)。本文件适用于无机化工产品中重金属含量的测定。
限量比色法：
原理：
无机化工产品中的重金属离子与负二价硫离子在弱酸介质中生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时，形成稳定的棕褐色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。
测定：
向试验溶液和标准比色溶液的比色管中各加入10 ml新制备的饱和硫化氢水或2滴硫化钠溶液，加水至50ml刻度，摇匀，放置10min。置于白色背景下，从上方及侧方观察。
试验溶液所呈颜色深于标准比色溶液，则不符合本文件相应产品标准规定的指标要求，否则符合要求。
电感耦合等离子体发射光谱法：
原理：
同gb/t 30902—2014中第5章。
仪器设备：
电感耦合等离子体发射光谱仪。
试验步骤：
根据仪器的要求优化仪器工作条件，开机预热稳定仪器。按照 gb/t 30902—2014 中7.4.3.1 规定的方法进行测定。以每个标准溶液中待测元素的质量浓度(μg/ml)为横坐标，对应的光谱强度为纵坐标，分别绘制各待测元素标准曲线，根据测得的各待测元素的光谱强度，从标准曲线上查出相应的各待测元素的质量浓度。
电感耦合等离子体发射光谱法待测元素测定的推荐波长及检出限见附录a，电感耦合等离子体发射光谱法测定待测元素的干扰和消除见附录b。
精密度：
本方法在重复条件下获得的两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%。
更多详情请见附件。
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