、金刚烷胺是常用的抗病毒yao物,临床上常用于流感病毒的预防和早期治疗。虽然有文献表明等药物能够抑制等病毒株的复制,可用于预防,但长期大量使用会使的病毒产生变异,产生遗传毒性和生殖毒性。此外,等用抗病毒yao移植兽用,缺乏科学规范、安全有效的实验数据,用于动物病毒性疫病不但给动物疫病控制带来不良后果,而且影响国家动物疫病防控政策的实施。因此于2005年10月发布第560号公告,将和金刚烷胺列为禁用兽药。喂食这些国家明令禁止的抗病毒类药物,给人们群众的健康安全造成了极大的威胁。目前,文献资料中关于和金刚烷胺在动物源性组织内残留的检测方法较少,国家和行业标准也是空白,对此类药物的监管带来了不便。而鸡肉中残留的抗病毒yao物含量低,基质干扰大,急需有效的前处理方法和高灵敏度的检测技术。目前,和金刚烷胺的检测方法有气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法、液相色谱-质谱法等,其中液相色谱串联质谱法以其高灵敏度和可靠的确证性能,正得到越来越广泛的应用。本文采用超液相色谱质谱法测定鸡肉中和金刚烷胺的残留总量,并对样品前处理方法和仪器分析条件进行系统优化,为禽类养殖环节抗病毒yao物的监控提供了技术支持。
仪器准备
仪器简介
lc-600a智能全控液相色谱系统由p600高压恒流泵与uv600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用ws600工作站可以同时控制数台p600高压恒流泵、uv600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
色谱条件:
流动相
a为乙腈(含甲酸),b为10mmol/l乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)梯度洗脱
色谱柱
zorbax sb-aq(2.1mm×100mm,1.8μm)
柱温
40℃;流速0.3ml/min
进样体积
1μl
质谱条件:
离子源
esi (+)
离子源温度
550℃
喷雾电压
5500v
气帘气
40l/min
碰撞气
7l/min
雾化气
55 l/min
加热辅助气
55 l/min
多反应监测
(mrm)
测定结果:
关键词:紫外检测器 色谱柱
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