ICP-AES测定镁钙铝钛锆
陶瓷中元素的化学分析多采用容量分析法和分光光度法，在分析过程中常常需要严格控制溶液的各项反应条件，操作较为复杂、繁琐；多元素的同时测定或顺序测定多采用ｉｃｐ－ａｅｓ法，它具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点而广泛应用于各个行业。由于陶瓷产品具有高密度、耐腐蚀和耐高温等特点，多采用氢氧化钠、碳酸钠、过氧化钠熔样，存在熔剂量多，溶液的盐分较高，ｉｃｐ检测时，不利于溶液的提取和雾化，背景干扰也较强等不利因素。采用ｌｉ２ｂ407熔样，可以明显克服这方面的影响因素，为此，本文参照ｗａｌｓｈｊｎ．推荐的熔样法，改ｌｉｂｏ２为ｌｉ２ｂ４ｏ７，用高频熔样ｉｃｐ－ａｅｓ法，测定陶瓷中的ｍｇ、ｃａ、ｆｅ、ａｌ、ｔｉ和ｚｒ等金属元素，经回收验证及比较，证明本法简便、灵敏、快速，切实可行。
陶瓷中元素的化学分析多采用容量分析法和分光光度法，在分析过程中常常需要严格控制溶液的各项反应条件，操作较为复杂、繁琐；多元素的同时测定或顺序测定多采用ｉｃｐ－ａｅｓ法，它具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点而广泛应用于各个行业。由于陶瓷产品具有高密度、耐腐蚀和耐高温等特点，多采用氢氧化钠、碳酸钠、过氧化钠熔样，存在熔剂量多，溶液的盐分较高，ｉｃｐ检测时，不利于溶液的提取和雾化，背景干扰也较强等不利因素。采用ｌｉ２ｂ407熔样，可以明显克服这方面的影响因素，为此，本文参照ｗａｌｓｈ ｊ ｎ．推荐的熔样法，改ｌｉｂｏ２为ｌｉ２ｂ４ｏ７，用高频熔样ｉｃｐ－ａｅｓ法，测定陶瓷中的ｍｇ、ｃａ、ｆｅ、ａｌ、ｔｉ和ｚｒ等金属元素，经回收验证及比较，证明本法简便、灵敏、快速，切实可行。
１、实验部分
１．１仪器与试剂
ｉdgs-ⅲ型等离子体原子发射光谱仪（国产泰伦）；ｐｈｓ－２型酸度计；3371ｅ型高频自动熔样炉及ｐｔ－ａｕ坩埚；所有玻璃器具使用前均用（１＋１）ｈｃｌ浸泡，以防止铁沾污。
标准溶液：用光谱纯的金属氧化物或盐类配成1.000ｍｇ/ｍｌ的单元素标准贮备液，然后根据不同元素测定的需要，配制成适当浓度的标准溶液（溶液的zui终酸度用盐酸控制在１０％以内，以适宜ｉｃｐ－ａｅｓ法的测定）。
ｌｉ２ｂ４ｏ７、ｋｂｒ、ｈｃｌ均为优级纯；水为亚沸蒸馏水。
１．２样品处理
称取样品0.4000ｇ于ｐｔ－ａｕ坩埚中，加2.000ｇ固体ｌｉ２ｂ407，约６０ｍｇ的ｋｂｒ，搅匀，在高频炉上自动熔样，冷却，将熔好的熔珠扣出，放入一加有３０ｍｌ盐酸和５０ｍｌ水的烧杯中，在电热板上加热至熔珠*溶解，试液清澈透明，取下冷却，转移至500ｍｌ容量瓶中，定容，溶液的酸度尽可能与各标准溶液的酸度一致，以消除酸度对分析结果的影响，同时配制空白溶液一份，待测。
２、结果与讨论
２．１试样的分解
陶瓷样品多采用无水ｎａ２ｃｏ３和ｈ２ｂ４ｏ７熔解，须用小火烘焙除去水分再在高温下熔融，然后用*小心加热溶解。操作步骤繁多，费力费时，引入试剂较多。由干碱金属的硼酸盐具有很好的熔解能力，故本文选用ｌｉ２ｂ４ｏ７，它较ｌｉｂｏ２成本低，熔融体流动性大，易成球易脱落，且本文用高频电感熔样，温度高速度快，６ｍｉｎ即可制得样品熔珠，ｋｂｒ的存在，使熔珠更容易脱离坩埚，在酸溶液中自动溶解。
２．２仪器的工作参数的优化
高频炉：熔解时间３ｍｉｎ，摇转时间３ｍｉｎ。
ｉｃｐ－ａｅｓ工作参数主要指高频发生器的入射功率、载气压和观察高度。这些参数与元素的物理化学性质有着复杂的关系，一般只能通过试验方法进行选择。取标准溶液，考察载气量及功率的影响，在不同的条件下测背景等效浓度（ｂｅｃ），根据ｂｅｃ同时为zui小时的条件为工作条件。本文确定的优化条件为：选择射频功率1200ｗ，载气1.2ｌｍｉｎ，冷却１２ｌｍｉｎ，等离子气1.2ｌｍｉｎ，净化气３．０ｌｍｉｎ，观察高度１５ｍｍ，积分时间３ｓ（取３次测量平均值）。
２．３分析线的选择
用混合标准溶液在各分析线波长处依次扫描并做对照。根据计算机显示的谱线及背景的轮廓和强度值，本文选择分析线为：ｍｇ 285．213ｎｍ、ｃａ 317．933ｎｍ、ｆｅ 238.204ｎｍ、ａｌ396．152ｎｍ、ｔｉ 334．941ｎｍ、ｚｒ 343．823ｎｍ。
２．４元素间的干扰
２．４．１ ｈｃｌ的干扰
ｈｃｌ的干扰较小，尽管如此，本文向校准曲线溶液加入与试样溶液同等浓度的ｈｃｌ以匹配，消除盐酸的干扰。
２．４．２ ｌｉ２ｂ４ｏ７的干扰
由于在实验过程中引入了大量碱金属ｌｉ，考察了碱金属ｌｉ对待测元素的光谱干扰，结果表明，碱金属ｌｉ作为基体在常规观测域对待测元素ｃａ、ｆｅ、ａｌ有明显的增感效应，因此，必须在绘制校准曲线时进行基体匹配。
２．４．３ 待测元素间的干扰
考察了高含量元素ａｌ对低含量元素ｍｇ、ｃａ、ｆｅ、ｔｉ和ｚｒ的干扰情况，从叠加的扫描图可以看出，ａｌ对所选的分析线不存在明显的光谱干扰，却使部分元素的背景有所改变，在标准溶液中匹配与样品含量相近的ａｌ以消除对测定的影响，分别测定ｍｇ、ｃａ、ｆｅ、ｔｉ和ｚｒ元素标准溶液（１００μｇｍｌ）及混合标准工作溶液的谱线强度变化，试验结果经检验，说明ｍｇ、ｃａ、ｆｅ、ｔｉ和ｚｒ元素间基本无干扰，无须采用标准溶液的匹配。
２．５ 方法的检出限
通过谱线扫描选择分析线，绘制标准曲线后，用空白溶液连续测定１０次，取３倍标准偏差所对应的浓度为各元素的测出限。本方法测得的检出限见表１ 。
表１ 方法的检出限（μｇｍｌ）
元素
mg
ca
fe
al
ti
zr
检出限
0.145
0.255
0.018
0.016
0.009
0.008
２．６ 样品加标回收及精密度
采用本法对同一陶瓷样品连续测定１０次，计算其相对标准偏差，并进行加标回收，其分析结果见表２ 。
表２ 样品的分析结果
待测
元素
测定值
（％）
标量
（％）
加标测
定值（％）
回收率
（％）
rsd（%）
ａａｓ测
定值（％）
mg
1.20
5.00
6.06
97.74
0.56
1.22
ca
2.16
5.00
7.30
101.96
1.01
2.09
fe
0.72
2.00
2.93
107.72
0.82
0.75
al
17.33
20.00
35.68
95.60
2.35
17.30
ti
6.95
10.00
17.25
101.70
3.40
7.03
zr
1.17
5.00
5.87
95.14
0.97
1.21
３、结论
从本方法的精密度、回收率以及与原子吸收法的结果数据比较来看，本方法可有效测定陶瓷中的多种元素，具有较高的精密度和准确度。
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陶瓷中元素的化学分析多采用容量分析法和分光光度法，在分析过程中常常需要严格控制溶液的各项反应条件，操作较为复杂、繁琐；多元素的同时测定或顺序测定多采用ｉｃｐ－ａｅｓ法，它具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点而广泛应用于各个行业。由于陶瓷产品具有高密度、耐腐蚀和耐高温等特点，多采用氢氧化钠、碳酸钠、过氧化钠熔样，存在熔剂量多，溶液的盐分较高，ｉｃｐ检测时，不利于溶液的提取和雾化，背景干扰也较强等不利因素。采用ｌｉ２ｂ407熔样，可以明显克服这方面的影响因素，为此，本文参照ｗａｌｓｈ ｊ ｎ．推荐的熔样法，改ｌｉｂｏ２为ｌｉ２ｂ４ｏ７，用高频熔样ｉｃｐ－ａｅｓ法，测定陶瓷中的ｍｇ、ｃａ、ｆｅ、ａｌ、ｔｉ和ｚｒ等金属元素，经回收验证及比较，证明本法简便、灵敏、快速，切实可行。
１、实验部分
１．１仪器与试剂
ｉdgs-ⅲ型等离子体原子发射光谱仪（国产泰伦）；ｐｈｓ－２型酸度计；3371ｅ型高频自动熔样炉及ｐｔ－ａｕ坩埚；所有玻璃器具使用前均用（１＋１）ｈｃｌ浸泡，以防止铁沾污。
标准溶液：用光谱纯的金属氧化物或盐类配成1.000ｍｇ/ｍｌ的单元素标准贮备液，然后根据不同元素测定的需要，配制成适当浓度的标准溶液（溶液的zui终酸度用盐酸控制在１０％以内，以适宜ｉｃｐ－ａｅｓ法的测定）。
ｌｉ２ｂ４ｏ７、ｋｂｒ、ｈｃｌ均为优级纯；水为亚沸蒸馏水。
１．２样品处理
称取样品0.4000ｇ于ｐｔ－ａｕ坩埚中，加2.000ｇ固体ｌｉ２ｂ407，约６０ｍｇ的ｋｂｒ，搅匀，在高频炉上自动熔样，冷却，将熔好的熔珠扣出，放入一加有３０ｍｌ盐酸和５０ｍｌ水的烧杯中，在电热板上加热至熔珠*溶解，试液清澈透明，取下冷却，转移至500ｍｌ容量瓶中，定容，溶液的酸度尽可能与各标准溶液的酸度一致，以消除酸度对分析结果的影响，同时配制空白溶液一份，待测。
２、结果与讨论
２．１试样的分解
陶瓷样品多采用无水ｎａ２ｃｏ３和ｈ２ｂ４ｏ７熔解，须用小火烘焙除去水分再在高温下熔融，然后用*小心加热溶解。操作步骤繁多，费力费时，引入试剂较多。由干碱金属的硼酸盐具有很好的熔解能力，故本文选用ｌｉ２ｂ４ｏ７，它较ｌｉｂｏ２成本低，熔融体流动性大，易成球易脱落，且本文用高频电感熔样，温度高速度快，６ｍｉｎ即可制得样品熔珠，ｋｂｒ的存在，使熔珠更容易脱离坩埚，在酸溶液中自动溶解。
２．２仪器的工作参数的优化
高频炉：熔解时间３ｍｉｎ，摇转时间３ｍｉｎ。
ｉｃｐ－ａｅｓ工作参数主要指高频发生器的入射功率、载气压和观察高度。这些参数与元素的物理化学性质有着复杂的关系，一般只能通过试验方法进行选择。取标准溶液，考察载气量及功率的影响，在不同的条件下测背景等效浓度（ｂｅｃ），根据ｂｅｃ同时为zui小时的条件为工作条件。本文确定的优化条件为：选择射频功率1200ｗ，载气1.2ｌｍｉｎ，冷却１２ｌｍｉｎ，等离子气1.2ｌｍｉｎ，净化气３．０ｌｍｉｎ，观察高度１５ｍｍ，积分时间３ｓ（取３次测量平均值）。
２．３分析线的选择
用混合标准溶液在各分析线波长处依次扫描并做对照。根据计算机显示的谱线及背景的轮廓和强度值，本文选择分析线为：ｍｇ 285．213ｎｍ、ｃａ 317．933ｎｍ、ｆｅ 238.204ｎｍ、ａｌ396．152ｎｍ、ｔｉ 334．941ｎｍ、ｚｒ 343．823ｎｍ。
２．４元素间的干扰
２．４．１ ｈｃｌ的干扰
ｈｃｌ的干扰较小，尽管如此，本文向校准曲线溶液加入与试样溶液同等浓度的ｈｃｌ以匹配，消除盐酸的干扰。
２．４．２ ｌｉ２ｂ４ｏ７的干扰
由于在实验过程中引入了大量碱金属ｌｉ，考察了碱金属ｌｉ对待测元素的光谱干扰，结果表明，碱金属ｌｉ作为基体在常规观测域对待测元素ｃａ、ｆｅ、ａｌ有明显的增感效应，因此，必须在绘制校准曲线时进行基体匹配。
２．４．３ 待测元素间的干扰
考察了高含量元素ａｌ对低含量元素ｍｇ、ｃａ、ｆｅ、ｔｉ和ｚｒ的干扰情况，从叠加的扫描图可以看出，ａｌ对所选的分析线不存在明显的光谱干扰，却使部分元素的背景有所改变，在标准溶液中匹配与样品含量相近的ａｌ以消除对测定的影响，分别测定ｍｇ、ｃａ、ｆｅ、ｔｉ和ｚｒ元素标准溶液（１００μｇｍｌ）及混合标准工作溶液的谱线强度变化，试验结果经检验，说明ｍｇ、ｃａ、ｆｅ、ｔｉ和ｚｒ元素间基本无干扰，无须采用标准溶液的匹配。
２．５ 方法的检出限
通过谱线扫描选择分析线，绘制标准曲线后，用空白溶液连续测定１０次，取３倍标准偏差所对应的浓度为各元素的测出限。本方法测得的检出限见表１ 。
表１ 方法的检出限（μｇｍｌ）
元素
mg
ca
fe
al
ti
zr
检出限
0.145
0.255
0.018
0.016
0.009
0.008
２．６ 样品加标回收及精密度
采用本法对同一陶瓷样品连续测定１０次，计算其相对标准偏差，并进行加标回收，其分析结果见表２ 。
表２ 样品的分析结果
待测
元素
测定值
（％）
标量
（％）
加标测
定值（％）
回收率
（％）
rsd（%）
ａａｓ测
定值（％）
mg
1.20
5.00
6.06
97.74
0.56
1.22
ca
2.16
5.00
7.30
101.96
1.01
2.09
fe
0.72
2.00
2.93
107.72
0.82
0.75
al
17.33
20.00
35.68
95.60
2.35
17.30
ti
6.95
10.00
17.25
101.70
3.40
7.03
zr
1.17
5.00
5.87
95.14
0.97
1.21
３、结论
从本方法的精密度、回收率以及与原子吸收法的结果数据比较来看，本方法可有效测定陶瓷中的多种元素，具有较高的精密度和准确度。
气动薄膜小口径单座调节阀
推流式潜水曝气机安装使用有哪些需要注意的方面
OCT在肿瘤疾病中的应用：基于新型光学技术监测组织与细胞形态
生活排污流量计,水箱排污管流量计
岩石点荷载试验仪的应用及保养
ICP-AES测定镁钙铝钛锆
MTS位移传感器ERM0460MD341A01特性及参数
机械维修保养的两个部分说明
铸铁平台使用后的清理维护方法
核桃采收后的加工技术
DL/T5356-2006粗粒土垂直渗透系数测定仪
红色玻璃棉卷毡/离心玻璃棉卷毡直销
五金电镀厂污水处理设备
直线电机较常用的循环形式有哪几种
IRPT200L*,IRPT*怎么用的
大孔强碱性阴离子交换树脂的贮存与复活处理
威格士油泵PVH074R01AB10A25000000大量库存价格美丽
从柱式阀门到阀片加复位器的技术变革之路
气相色谱法测定纯二氧化碳中的微量水
超微粉碎机在中药领域会面临哪些问题？