乙酸钴、乙酸锰、混合催化剂溶液试验方法 - 锰含量的测定 电位滴定
hg/t 3881-2006 乙酸钴、乙酸锰、混合催化剂溶液试验方法
范围
本标准规定了乙酸钴、乙酸锰、混合催化剂溶液的试验方法。
本标准适用于乙酸钴、乙酸锰、的混合催化剂溶液的分析。
试验方法
锰(mn2+)含量的测定 电位滴定法
方法提要
在中性焦磷酸盐溶液中，锰离子(mn2+)和高锰酸根离子(mno4-)发生如下反应:
4mn2++mno4-+8h++5h2p2o72-=5[mn(h2p2o7)]++4h2o
使用电位滴定仪，用*标准溶液滴定，到达滴定终点时，电极电位发生突跃，从而指示出滴定终点，根据消耗的*滴定溶液的体积，计算出样品中锰(mn2+)的含量。本方法测定范围为锰(mn2+)质量分数1%~5%。
试剂
焦磷酸钠(na4p2o7·10h2o)溶液: 室温饱和溶液。
盐酸溶液: 1+5。
*标准滴定溶液: c(1/5kmno4)=0.1mol/l。
仪器
电位滴定仪。
复合铂电极，或等效的其他电极。
ph计，精度为0.1ph单位。
分析步骤
称取0.3g~0.5g实验室样品，精确至0.1mg，置于预先装有10ml水的烧杯中，加入50ml~70ml焦磷酸钠溶液，用盐酸溶液调节至ph=6.5±0.5。按照仪器说明书，将仪器调至测定状态，将样品放在磁力搅拌器上，用*标准滴定溶液滴定至终点。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
结果计算
锰(mn2+)含量的质量分数ω1，数值以%表示，按式(1)计算:
式中:
v 一一试料消耗*标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v0一一空白消耗*标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c 一一*标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)；
m 一一锰(4/5mn)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=43.95)。
计算结果表示到小数点后两位。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.10%。
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方法提要
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试剂
焦磷酸钠(na4p2o7·10h2o)溶液: 室温饱和溶液。
盐酸溶液: 1+5。
*标准滴定溶液: c(1/5kmno4)=0.1mol/l。
仪器
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分析步骤
称取0.3g~0.5g实验室样品，精确至0.1mg，置于预先装有10ml水的烧杯中，加入50ml~70ml焦磷酸钠溶液，用盐酸溶液调节至ph=6.5±0.5。按照仪器说明书，将仪器调至测定状态，将样品放在磁力搅拌器上，用*标准滴定溶液滴定至终点。
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结果计算
锰(mn2+)含量的质量分数ω1，数值以%表示，按式(1)计算:
式中:
v 一一试料消耗*标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
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