茶叶中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定
一、适用范围
本标准适用于茶叶中中乙烯菌核利、腐霉利、异菌脲残留量的测定。
参考标准《gb23200.71-2016食品安全标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定 》
二、提取步骤
样品前处理：将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。
准确称取2g试样（j确至0.01g）于50 ml离心管中，加入5ml水，浸泡30min，加入20ml丙酮-正己烷溶液，加入2 g氯化钠，以10000 r/min均质1min，提取液以4000 r/min的转速离心5 min，上清液经*过滤并转入浓缩瓶中，残渣中加入20 ml丙酮-正己烷溶液再提取一次，合并提取液，将提取液于40 ℃下减压浓缩至近干，用10 ml乙酸乙酯-环己烷溶解残渣，待净化。
三、色谱条件
气相色谱条件：
色谱柱：wm-5ms, 30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：250℃；
升温程序：70℃，保持2min，以20℃/min升温至230℃，保持10min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.0ml/min；
进样量：1μl。
质谱条件：
电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：250℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：
乙烯菌核利：187/285/287
腐霉利：188/259/331
异菌脲：187/314/316
溶剂延迟：10min。
四、色谱图或者加标回收率结果
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准确称取2g试样（j确至0.01g）于50 ml离心管中，加入5ml水，浸泡30min，加入20ml丙酮-正己烷溶液，加入2 g氯化钠，以10000 r/min均质1min，提取液以4000 r/min的转速离心5 min，上清液经*过滤并转入浓缩瓶中，残渣中加入20 ml丙酮-正己烷溶液再提取一次，合并提取液，将提取液于40 ℃下减压浓缩至近干，用10 ml乙酸乙酯-环己烷溶解残渣，待净化。
三、色谱条件
气相色谱条件：
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进样口温度：250℃；
升温程序：70℃，保持2min，以20℃/min升温至230℃，保持10min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.0ml/min；
进样量：1μl。
质谱条件：
电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
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腐霉利：188/259/331
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