铜及铜合金中磷含量的检测
锡青铜用混合酸或硝酸溶解。在硝酸介质中磷与钼酸铵生成磷钼黄杂多酸，用正丁醇—萃取，以氯化亚锡还原磷钼黄为钼蓝，用分光光度法测定。本法适用于铜及铜合金中质量分数0.0002%~0.12%磷的测定。
分析步骤：
称取0.2000g~2.000g试样，置于150ml烧杯中，加入10ml~20ml混合酸（560ml水中，加入320ml硝酸、120ml盐酸，混匀），盖上表皿加热使其*溶解。加入三滴过氧化氢，煮沸1min。用水洗涤表皿，于低温处蒸发至溶液呈粘稠状（此时烧杯内容物应能流动）。
加入10ml硝酸（1.1mol/l），加热使盐类溶解，冷却。对于质量分数<0.0050%的试料，直接将试液移入125ml分液漏斗中；对于质量分数>0.0050%的试料，用1.1mol/l硝酸稀释试液至50.0ml~100.0ml，分取10.0ml试液置于分液漏斗中，然后均用15ml硝酸(1.1mol/l），分次洗涤烧杯或补加15ml硝酸（1.1mol/l）并入主液。
加入5ml钼酸铵溶液，混匀，静置5min。加入2ml正丁醇，振荡分液漏斗，使其溶于水相。加入10ml萃取剂，振荡30s，静置，分层后将有机相移入另一个分液漏斗中。向水相中再加入5ml萃取剂，振荡30s。静置分层后将有机相合并，弃去水相。向有机相中加入5ml硫酸，振荡30s。静置分层后将有机相移入25ml干燥的容量瓶中，用正丁醇稀释至刻度，加入3滴氯化亚锡溶液，混匀。将部分溶液移入干燥的2cm吸收皿中，以试料空白为参比，于分光光度计波长630nm处测量吸光度，由标准曲线上求得磷量。
与分析试料的同时，需进行空白试验。
标准曲线的绘制：移取0ml、0.80ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml、5.0ug/ml磷标准溶液，分别置于一组125ml分液漏斗中，加入25ml硝酸（1.1mol/l），一下手续与分析步骤相同。以试剂空白为参比，测量吸光度。以吸光度对磷量绘制曲线。
关键词：分光光度计
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