滴定池是微机库仑仪测量硫含量的关键,滴定池的安装关系到测量结果的准确性,操作人员须正确按照要去安装滴定法池。
1.配置电解液:取0.5g*、0.6g迭氮化钠放入500ml的去离子水中,加入5ml的冰醋酸,再用去离子水稀释到1000ml的棕色瓶中,避光阴凉处保存。(配制电解液所用试剂均为优级纯,去离子水的阻值要求2兆欧以上)
2.洗涤滴定池:用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟,然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干,将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。
3.安装滴定池:
a.关闭两侧活塞,将滴定池充满电解液;
b.打开参考臂活塞,让电解液流入参考侧臂以驱除气泡;
c.待气泡除尽后,让电解液充满参考电极室,用小勺轻轻在侧臂放入20-40目的碘;
d.用通针赶尽气泡,在参考电极的磨口上涂以少许真空,硅脂将铂丝小心地插入碘中,注意不要把铂丝弄弯;
e.仔细检查参考电极室,保证参考电极的铂丝全部埋在碘中,并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡,否则必须重装;
f.确信无误后,用橡皮筋固定好,参考电极静置24小时后方可使用。
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