鸡肉和鸡蛋中*和*类药物残留的检测解决方案
*是一种抑菌性广谱抗生素，常被用于畜禽动物及水产品的疾病治疗和预防；*为硝基咪唑类药物，常被加入动物饲料中以驱除动物体内的寄生虫，因而造成动物源性食品中的药物残留。我国*第235号公告中已将*和*列为不得检出药物，并规定了其他药物的残留*。
目前检测*、*类药物方法很多，但由于*、*胺和*的性质差异比较大，同时检测的方法很少。迪马科技在参考各种标准和文献基础上，建立了spe-uplc -ms/ms法测定鸡肉和鸡蛋中*和*类兽药残留，采用90% 乙腈水提取，proelut dpc-2固相萃取柱净化样品，收集流出液，leapsil c18色谱柱分离检测。方法特点如下：
1）前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；
2）有机溶剂消耗量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；
3）使用proelut dpc-2净化柱能够有效的除掉杂质，净化效果优异；
4）分析条件简单，可以一个流动相正负离子同时检测，大大提高工作效率，减少实验成本；
5）方法定量限是0.5 μg/kg。
以下为详细解决方案，敬请参考！
鸡肉和鸡蛋中*和*类药物残留的检测spe-uplc-ms/ms法
1、适用范围
本方案适用于鸡肉和鸡蛋中*、*、*、*和*胺的检测。
2、标准品配制
(1) 单标储备液1.0 μg/ml：准确称取适量各标准品，用甲醇配制成1.0 μg/ml的单标储备液；
(2) 混标储备液200 μg/l：分别吸取各单标储备液，用乙腈配制成200 μg/l混标储备液；
(3) 混标中间液20 μg/l：准确吸取适量混标储备液200 μg/l，用乙腈配制成20 μg/l的混标中间液。
3、提取
(1) 取5.0 g样品，加入20 ml 90% 乙腈水溶液，振荡5 min，超声5 min，6000 rpm离心
2 min，取出上清液；
(2) 向上清液中加入10 ml乙腈饱和正己烷溶液，振荡2 min，6000 rpm离心2 min，取下层清液约10 ml，待净化。(鸡蛋样品加入正己烷后离心后可能会有果冻层，可以先将澄清的正己烷层吸去，然后混匀再离心)
4、净化—— proelut dpc-2 12 ml (cat#: 65940)
小柱不需要活化，取10 ml待净化液加入柱中，接收8 ml流出液；将接收的流出液在40 ℃水浴条件下氮吹至1 ml以下即可，用水定容至1 ml，过微孔滤膜(nylon)上机分析。
注：同方法制备基质匹配标准溶液。
5、分析条件
uplc 条件
色谱柱：leapsil c18, 100 x 2.1 mm, 2.7 μm (cat#：86005)
流 速：0.3 ml/min
进样量：10 μl
柱 温：40 ℃
流动相：a: 10 mmol/l乙酸铵 b: 乙腈
梯度设置
时间/min. 0 2 6 7 7.5 13
a (%) 90 90 25 10 90 90
b (%) 10 10 75 90 10 10
质谱条件
电离模式：esi 扫描方式：正/负离子扫描
检测方式： 多反应监测 电喷雾电压：5500 v/-4500 v
雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称
定性离子对
(m/z)
(母离子/子离子)
定量离子对
(m/z)
(母离子/子离子)
碰撞气能量/ev
去簇电压/v
*
172.0/127.8
172.0/127.8
20
50
172.0/81.9
32
*胺
247.9/230.0
247.9/230.0
15
72
247.9/130.1
28
*
321.0/151.8
321.0/151.8
-24
-80
321.0/256.9
-15
*
354.0/184.8
354.0/184.8
-26
-80
354.0/289.8
-16
*
355.8/335.9
355.8/335.9
-13
-70
6、添加回收结果
鸡蛋中*和*类检测的添加回收结果（%）
鸡肉中*和*类检测的添加回收结果（%）
鸡蛋中*和*类5 种兽药检测基质匹配标准品1.0 μg/l 的xic 图
（从左到右，从上到下依次是：*、*胺、*、*和*）
添加水平为0.5 μg/kg鸡蛋中*和*类5种兽药检测的xic图
（从左到右，从上到下依次是：*、*胺、*、*和*）
鸡蛋中*和*类5种兽药检测基质匹配标准品10.0 μg/l的xic图
（从左到右，从上到下依次是：*、*胺、*、*和*）
添加水平为5.0 μg/kg鸡蛋中*和*类5种兽药检测的xic图
（从左到右，从上到下依次是：*、*胺、*、*和*）
鸡肉中*和*类5种兽药检测基质匹配标准品1.0 μg/l的xic图
（从左到右，从上到下依次是：*、*胺、*、*和*）
添加水平为0.5 μg/kg鸡肉中*和*类5种兽药检测的xic图
（从左到右，从上到下依次是：*、*胺、*、*和*）
鸡肉中*和*类5种兽药检测基质匹配标准品10.0 μg/l的xic图
（从左到右，从上到下依次是：*、*胺、*、*和*）
添加水平为5.0 μg/kg鸡肉中*和*类5种兽药检测的xic图
（从左到右，从上到下依次是：*、*胺、*、*和*）
鸡肉和鸡蛋中*和*类药物残留的检测相关产品信息：
货号
名称
规格
样品前处理
65940
食品中兽药检测柱 proelut dpc-2
12 ml, 20/pk
244358
12管防交叉污染真空spe萃取装置
12位
4806
考克(控制流量)
15/pk
99011
真空/正压两用泵，无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米, 2 l抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
37177
promax针头式过滤器nylon
13 mm, 0.22μm 100/pk
标准品
50p-c15201000
*[443-48-1]
250 mg
50d-op079-10
*胺[76639-93-5]
10 mg
50p-c11120000
*[56-75-7]
250 mg
50d-223121
*[76639-94-6]
250 mg, 98.5%
50p-c17457000
*[15318-45-3]
100 mg
色谱柱及保护柱
86005
uhplc/hplc兼容色谱柱 leapsil c18
100 x 2.1 mm, 2.7μm
hplc溶剂缓冲盐离子对试剂
50101
乙腈 hplc级
4 l
50102
甲醇 hplc级
4l
50115
正己烷hplc级
4l
50138
乙酸铵 hplc级
100 g
通用色谱产品
52401b
瓶架/蓝色（现货）
50孔
52401a
瓶架/白色（现货）
50孔
5321
螺纹口进样瓶, 透明带刻度和书写
2 ml, 100/pk
5324
样品瓶盖/含垫 (白色ptfe/红色橡胶隔垫)
100/pk
h80465
hplc 进样针
25μl
苏州到万隆国际空运专线,苏州到万隆空运公司航空托运
煤炭硫含量测定精品设备--煤炭含硫量检验仪器-鹤壁中创多年研制
德国亨士乐HENGSTLER编码器的使用分类
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五金礼品，颠覆传统礼品观念
鸡肉和鸡蛋中*和*类药物残留的检测解决方案
废水处理中厌氧污泥颗粒化研究进展
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选购木工雕刻机时，需要检查哪些位置
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糖业脱色树脂关于硬化方法与规程
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防护罩内应装有加热器
微量水分测定仪使用中的若干问题
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卧式镗铣中心的特点和优势
滚筒回转烘干机具体工作原理
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玻璃瓶包装容器内应力测试仪 介绍
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目前检测*、*类药物方法很多，但由于*、*胺和*的性质差异比较大，同时检测的方法很少。迪马科技在参考各种标准和文献基础上，建立了spe-uplc -ms/ms法测定鸡肉和鸡蛋中*和*类兽药残留，采用90% 乙腈水提取，proelut dpc-2固相萃取柱净化样品，收集流出液，leapsil c18色谱柱分离检测。方法特点如下：
1）前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；
2）有机溶剂消耗量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；
3）使用proelut dpc-2净化柱能够有效的除掉杂质，净化效果优异；
4）分析条件简单，可以一个流动相正负离子同时检测，大大提高工作效率，减少实验成本；
5）方法定量限是0.5 μg/kg。
以下为详细解决方案，敬请参考！
鸡肉和鸡蛋中*和*类药物残留的检测spe-uplc-ms/ms法
1、适用范围
本方案适用于鸡肉和鸡蛋中*、*、*、*和*胺的检测。
2、标准品配制
(1) 单标储备液1.0 μg/ml：准确称取适量各标准品，用甲醇配制成1.0 μg/ml的单标储备液；
(2) 混标储备液200 μg/l：分别吸取各单标储备液，用乙腈配制成200 μg/l混标储备液；
(3) 混标中间液20 μg/l：准确吸取适量混标储备液200 μg/l，用乙腈配制成20 μg/l的混标中间液。
3、提取
(1) 取5.0 g样品，加入20 ml 90% 乙腈水溶液，振荡5 min，超声5 min，6000 rpm离心
2 min，取出上清液；
(2) 向上清液中加入10 ml乙腈饱和正己烷溶液，振荡2 min，6000 rpm离心2 min，取下层清液约10 ml，待净化。(鸡蛋样品加入正己烷后离心后可能会有果冻层，可以先将澄清的正己烷层吸去，然后混匀再离心)
4、净化—— proelut dpc-2 12 ml (cat#: 65940)
小柱不需要活化，取10 ml待净化液加入柱中，接收8 ml流出液；将接收的流出液在40 ℃水浴条件下氮吹至1 ml以下即可，用水定容至1 ml，过微孔滤膜(nylon)上机分析。
注：同方法制备基质匹配标准溶液。
5、分析条件
uplc 条件
色谱柱：leapsil c18, 100 x 2.1 mm, 2.7 μm (cat#：86005)
流 速：0.3 ml/min
进样量：10 μl
柱 温：40 ℃
流动相：a: 10 mmol/l乙酸铵 b: 乙腈
梯度设置
时间/min. 0 2 6 7 7.5 13
a (%) 90 90 25 10 90 90
b (%) 10 10 75 90 10 10
质谱条件
电离模式：esi 扫描方式：正/负离子扫描
检测方式： 多反应监测 电喷雾电压：5500 v/-4500 v
雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称
定性离子对
(m/z)
(母离子/子离子)
定量离子对
(m/z)
(母离子/子离子)
碰撞气能量/ev
去簇电压/v
*
172.0/127.8
172.0/127.8
20
50
172.0/81.9
32
*胺
247.9/230.0
247.9/230.0
15
72
247.9/130.1
28
*
321.0/151.8
321.0/151.8
-24
-80
321.0/256.9
-15
*
354.0/184.8
354.0/184.8
-26
-80
354.0/289.8
-16
*
355.8/335.9
355.8/335.9
-13
-70
6、添加回收结果
鸡蛋中*和*类检测的添加回收结果（%）
鸡肉中*和*类检测的添加回收结果（%）
鸡蛋中*和*类5 种兽药检测基质匹配标准品1.0 μg/l 的xic 图
（从左到右，从上到下依次是：*、*胺、*、*和*）
添加水平为0.5 μg/kg鸡蛋中*和*类5种兽药检测的xic图
（从左到右，从上到下依次是：*、*胺、*、*和*）
鸡蛋中*和*类5种兽药检测基质匹配标准品10.0 μg/l的xic图
（从左到右，从上到下依次是：*、*胺、*、*和*）
添加水平为5.0 μg/kg鸡蛋中*和*类5种兽药检测的xic图
（从左到右，从上到下依次是：*、*胺、*、*和*）
鸡肉中*和*类5种兽药检测基质匹配标准品1.0 μg/l的xic图
（从左到右，从上到下依次是：*、*胺、*、*和*）
添加水平为0.5 μg/kg鸡肉中*和*类5种兽药检测的xic图
（从左到右，从上到下依次是：*、*胺、*、*和*）
鸡肉中*和*类5种兽药检测基质匹配标准品10.0 μg/l的xic图
（从左到右，从上到下依次是：*、*胺、*、*和*）
添加水平为5.0 μg/kg鸡肉中*和*类5种兽药检测的xic图
（从左到右，从上到下依次是：*、*胺、*、*和*）
鸡肉和鸡蛋中*和*类药物残留的检测相关产品信息：
货号
名称
规格
样品前处理
65940
食品中兽药检测柱 proelut dpc-2
12 ml, 20/pk
244358
12管防交叉污染真空spe萃取装置
12位
4806
考克(控制流量)
15/pk
99011
真空/正压两用泵，无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米, 2 l抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
37177
promax针头式过滤器nylon
13 mm, 0.22μm 100/pk
标准品
50p-c15201000
*[443-48-1]
250 mg
50d-op079-10
*胺[76639-93-5]
10 mg
50p-c11120000
*[56-75-7]
250 mg
50d-223121
*[76639-94-6]
250 mg, 98.5%
50p-c17457000
*[15318-45-3]
100 mg
色谱柱及保护柱
86005
uhplc/hplc兼容色谱柱 leapsil c18
100 x 2.1 mm, 2.7μm
hplc溶剂缓冲盐离子对试剂
50101
乙腈 hplc级
4 l
50102
甲醇 hplc级
4l
50115
正己烷hplc级
4l
50138
乙酸铵 hplc级
100 g
通用色谱产品
52401b
瓶架/蓝色（现货）
50孔
52401a
瓶架/白色（现货）
50孔
5321
螺纹口进样瓶, 透明带刻度和书写
2 ml, 100/pk
5324
样品瓶盖/含垫 (白色ptfe/红色橡胶隔垫)
100/pk
h80465
hplc 进样针
25μl
苏州到万隆国际空运专线,苏州到万隆空运公司航空托运
煤炭硫含量测定精品设备--煤炭含硫量检验仪器-鹤壁中创多年研制
德国亨士乐HENGSTLER编码器的使用分类
海口到古交航空货运物流_海口到古交空运加急当天到
五金礼品，颠覆传统礼品观念
鸡肉和鸡蛋中*和*类药物残留的检测解决方案
废水处理中厌氧污泥颗粒化研究进展
郑州到圣地亚哥物流专线,郑州到圣地亚哥国际货运专线
选购木工雕刻机时，需要检查哪些位置
烟台到荆门空运加急当天到_航空托运_烟台到荆门航空货运公司
糖业脱色树脂关于硬化方法与规程
济南搬家到釜山货运公司_济南到釜山国际搬家海运
防护罩内应装有加热器
微量水分测定仪使用中的若干问题
无机纤维喷涂棉厂家（材料和施工）
卧式镗铣中心的特点和优势
滚筒回转烘干机具体工作原理
普宁海运到挪威,普宁到挪威海运专线
玻璃瓶包装容器内应力测试仪 介绍
专业淄博到奥斯陆物流公司,淄博到奥斯陆物流专线