钠含量

1 前言 *(omeprazole),白色或类白色,粉末状或疏松块状,属于胃壁细胞质子泵抑制 药,可以较好的抑制人体内胃酸的分泌,其对各因素引起的胃酸分泌均有明显抑制作用,如 基础胃酸分泌、夜间酸分泌和五肽胃泌素等因素。另外,静脉注射用*钠还常用于治 疗消化性溃疡急性出血,其效果较好。本文参照药典中使用的电位滴定法进行试验,结果准 确可靠,符合国标中对于精密度的要求。
2 仪器与设备
2.1 仪器 t960 电位滴定仪、10ml 滴定管、hamilton ph 复合电极
2.2 试剂 盐酸溶液(0.1mol/l),超纯水
3 实验方法
3.1 实验步骤 精密称量本品约 0.3g,加水 50ml 使溶解,用盐酸溶液滴定至终点。并做空白实验。 3.2 参数设置 t-357-201908 2 4 结果与讨论
4.1 结果 注:盐酸溶液浓度 0.1103mol/l,空白值 0.03ml。样品水分 4.8% 计算公式: ( ) 100 w 100 × m v - v × c × 36.74 x = 1 0 - 式中: x --试样中的*钠含量,%; v1 --滴定试样时盐酸溶液的消耗量,ml; 滴定模式: 动态滴定 搅拌速度: 5 电极平衡时间: 4s 预搅拌时间: 8s 电极平衡电位: 1mv 滴定速度: 标准 添加体积: 0.02ml 预滴定添加体积: 0ml 结束体积: 30ml 预滴定搅拌时间: 6s 滴定前平衡电位: 10mv 补液速度: 6 电位突跃量: 200 预控 mv 值: 无 编号 取样量 (g) 滴定体积 (ml) 含量 (%) 平均值 (%) 1 0.30343 7.143 99.8 99.4 2 0.30217 7.098 99.6 3 0.30232 7.083 99.3 4 0.30196 7.064 99.2 5 0.30522 7.13 99.0 t-357-201908 3 v0 --滴定空白时盐酸溶液的消耗量, ml; c --盐酸溶液的浓度,mol/l; 36.74 --每 1ml 盐酸溶液(0.1mol/l)相当于*的质量,g; w --试样水分,%。 m --取样量,g。
4.2 图谱
4.3 结论 由结果得知,本次试验重复性良好,峰形图明显,平均含量 99.4%,符合药典中含量不 少于 98.5%的要求。
注意事项 1、本次实验所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和三级水。 2、溶液的配制和标定参照 gb/t 601-2016。 3、*钠试验完成后会有残渣粘在滴定杯壁、搅拌桨、滴定管和电极上,若难以 清除,建议在盐酸溶液中浸泡一会后再清洁相应部件

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