复杂食品基质中四环素的检测
目前复杂基质中四环素类化合物的检测方法主要参照gb/t 23409-2009、gb/t 23409-2009、 gb/t 20764-2006和gb/t 22990-2008。但是国标的方法普遍存在以下的缺陷：
安谱实验成功开发出cnw ii代四环素检测spe柱，与hlb串联使用，针对各种复杂食品基质（蜂蜜、牛奶、猪肉、猪肝等），实验过程方便，无需氮吹，回收率高且稳定，杂峰少。
一、样品前处理
准确称量2g样品（jing确到0.01g），加入四环素标品（上机的加标浓度5ppm），加入20ml na2 edta-mcllvaine 缓冲溶液，涡旋混合2min后，于35°c超声20min，然后4000r/min，离心10min，上层溶液过滤至另一个50ml离心管。重复提取一次，上清液过滤后收集，将两次过滤后的溶液混合，取10ml上清液后离心取上清，待上样。
二、spe操作过程
小柱：poly-sery hlb小柱 (sbeq-ca3181)
活化：5ml甲醇
平衡：10ml水
上样：提取液
淋洗：5ml甲醇-水溶液（5: 95）
洗脱：5ml甲醇，洗脱后，向洗脱液中加氨水，使ph值在8-10之间。
小柱：cnw ii代四环素检测spe小柱（复杂基质）(sbeq-ca6980)
活化：5ml甲醇
平衡：5ml 5%氨水甲醇
上样：hlb小柱的洗脱液
淋洗：5 ml 甲醇
洗脱：4ml洗脱液（甲醇-乙腈-0.01m草酸（ph 2.00）1.5: 1.5: 7）
从洗脱液中取部分样品至2ml进样小瓶，待hplc-uv检测
三、色谱条件
色谱柱：athena c18, 250mm*4.6mm，5µm
流动相：乙腈/甲醇/草酸（0.01m）=1.5:1.5:7，ph=2.0
流速：1.0ml/min
柱温：30°c
进样量：10µl
检测器：紫外（361nm）
四、实验谱图
五、实验数据
结论：hlb+四环素柱在净化复杂基质时，可以避免hlb+wcx的柱子回收率骤降的现象，保证高回收率，同时可以去除许多杂质。
六、实验耗材
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准确称量2g样品（jing确到0.01g），加入四环素标品（上机的加标浓度5ppm），加入20ml na2 edta-mcllvaine 缓冲溶液，涡旋混合2min后，于35°c超声20min，然后4000r/min，离心10min，上层溶液过滤至另一个50ml离心管。重复提取一次，上清液过滤后收集，将两次过滤后的溶液混合，取10ml上清液后离心取上清，待上样。
二、spe操作过程
小柱：poly-sery hlb小柱 (sbeq-ca3181)
活化：5ml甲醇
平衡：10ml水
上样：提取液
淋洗：5ml甲醇-水溶液（5: 95）
洗脱：5ml甲醇，洗脱后，向洗脱液中加氨水，使ph值在8-10之间。
小柱：cnw ii代四环素检测spe小柱（复杂基质）(sbeq-ca6980)
活化：5ml甲醇
平衡：5ml 5%氨水甲醇
上样：hlb小柱的洗脱液
淋洗：5 ml 甲醇
洗脱：4ml洗脱液（甲醇-乙腈-0.01m草酸（ph 2.00）1.5: 1.5: 7）
从洗脱液中取部分样品至2ml进样小瓶，待hplc-uv检测
三、色谱条件
色谱柱：athena c18, 250mm*4.6mm，5µm
流动相：乙腈/甲醇/草酸（0.01m）=1.5:1.5:7，ph=2.0
流速：1.0ml/min
柱温：30°c
进样量：10µl
检测器：紫外（361nm）
四、实验谱图
五、实验数据
结论：hlb+四环素柱在净化复杂基质时，可以避免hlb+wcx的柱子回收率骤降的现象，保证高回收率，同时可以去除许多杂质。
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