匹可硫酸钠——在减肥shou身中“神奇”的存在？
匹可硫酸钠又名匹克硫酸钠，属于化学药物，未收录在我国食品添加剂目录、新资源食品名单中，被禁止在食品加工中添加使用，是一种新型的减肥类非法添加药物。
有公司非法在食品中使用匹可硫酸钠当作酵素进行添加，做成软糖、蜜饯和果冻类酵素食品。国家有关机关已经发文严格禁止此类行为。匹可硫酸钠引起的不良反应有胃肠道反应、电解质紊乱，消费者在不知情的情况下容易过量服用，潜在风险大。
虽然我国一直严厉打击食品中非法添加药物的行为，但在巨大利益驱使下，仍有不法商家违法加入，以确保产品的功效。这种行为不顾添加药物的毒副作用，对消费者的身体健康有潜在危害，具有较大的食品安全风险。
01 参考标准
国家市场监督管理总局批准的bjs202213《食品中匹可硫酸钠的测定》食品补充检验方法。
本标准适用于橙汁中匹可硫酸钠的测定。
02 检测方案
样品前处理
称取1g样品（精确到0.001g）于50ml离心管中，准确加入水35ml，涡旋混匀30min，80℃水浴15min，取出后冷却至室温后将溶液转移至50ml容量瓶中，用5ml水洗涤上述离心管，合并洗涤液至容量瓶中，加入5ml1%三氯yi酸溶液，用水定容至刻度，摇匀，转移至50ml离心管中，然后于8000r/min离心5min，上清液备用。
spe小柱操作
welchrom® pa固相萃取柱（月旭聚酰胺小柱） 1g，6ml，用10ml水活化。
取10ml备用液过柱，弃去。
水10ml、70%甲醇水15ml淋洗，弃去。
20ml洗脱溶液（无水乙醇：氨水：水=7：1：2），洗脱并收集。
洗脱液80℃水浴上蒸发至近干后，用水定容至5ml，过0.22μm滤膜，上机分析。
03 液相质谱测定条件
液相条件
色谱柱：月旭 xtimate® uhplc c18 2.1×100mm，1.8μm。
流动相a：（10mmol/l乙酸铵溶液）% 流动相b：（乙腈）%=85：15；
流速：0.3ml/min；
柱温：35℃；
进样量：5μl。
质谱参数
离子源：esi；
检测方式：mrm；
干燥气：氮气，600℃，流速：900l/hr；
碰撞气：氩气；
离子喷雾电压：2kv。
04 实验谱图
05 实验数据
06 实验结论
welchrom® pa固相萃取柱（月旭聚酰胺小柱），对橙汁中的匹克硫酸钠的含量进行了检测，回收率高，实验重现性和稳定性好。
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01 参考标准
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本标准适用于橙汁中匹可硫酸钠的测定。
02 检测方案
样品前处理
称取1g样品（精确到0.001g）于50ml离心管中，准确加入水35ml，涡旋混匀30min，80℃水浴15min，取出后冷却至室温后将溶液转移至50ml容量瓶中，用5ml水洗涤上述离心管，合并洗涤液至容量瓶中，加入5ml1%三氯yi酸溶液，用水定容至刻度，摇匀，转移至50ml离心管中，然后于8000r/min离心5min，上清液备用。
spe小柱操作
welchrom® pa固相萃取柱（月旭聚酰胺小柱） 1g，6ml，用10ml水活化。
取10ml备用液过柱，弃去。
水10ml、70%甲醇水15ml淋洗，弃去。
20ml洗脱溶液（无水乙醇：氨水：水=7：1：2），洗脱并收集。
洗脱液80℃水浴上蒸发至近干后，用水定容至5ml，过0.22μm滤膜，上机分析。
03 液相质谱测定条件
液相条件
色谱柱：月旭 xtimate® uhplc c18 2.1×100mm，1.8μm。
流动相a：（10mmol/l乙酸铵溶液）% 流动相b：（乙腈）%=85：15；
流速：0.3ml/min；
柱温：35℃；
进样量：5μl。
质谱参数
离子源：esi；
检测方式：mrm；
干燥气：氮气，600℃，流速：900l/hr；
碰撞气：氩气；
离子喷雾电压：2kv。
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05 实验数据
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