SRM 2975 柴油颗粒物标准品中多环芳烃
多环芳烃(pahs)
srm 2975 柴油颗粒物中多环芳烃值分配的一般方法包括利用不同萃取技术和溶剂的不同组合的分析结果、净化/分离程序以及色谱分离和检测技术。该方法包括用二氯甲烷(dcm)、甲苯或甲苯/甲醇混合物萃取索氏萃取和加压流体萃取(pfe)，对萃取固相萃取(spe)进行净化，然后采用以下技术进行分析：(1)反相液相色谱-荧光检测(lc-fl)，用于常规相色谱(即多维lc)分离的异构pah组分的分析；(2)气相色谱/质谱(gcms)分析不同选择性的4个固定相的pah组分，即5%(摩尔分数)苯基取代聚硅氧烷。一种50%苯基取代的甲基聚硅氧烷相，一种非极性的、极低失血的无机物相和一种近似的液晶固定相)。
对pahs的分离采用三个不同的色谱柱，分别命名为gcms(ia和lb)、gc/ms(ii)、gcims(iii)、gcms(iva、ivb、ilve)和gcms(va至vd)。
gcms(la和lb)：
对于gcms(1)分析，使用schantz等人描述的pfe，用甲苯：甲醇(1：1体积分数)从8瓶srm 2975 柴油颗粒物中复制100毫克样品。[5]。pfe细胞的过剩体积内充满干净的硫酸盐钠。提取液浓缩至0.5ml左右，置于氨基丙基硅烷spe盒中，在正己烷中加入20 ml 2%dcm(体积分数)。采用5%(摩尔分数)苯基取代甲基聚硅氧烷(0.25μm膜厚，db-5ms，agilent technologies，wilmington，de)的熔融硅毛细管柱，将所得结果命名为gcms(ia)，并在50%(摩尔分数)苯取代甲基硅氧烷固定相(0.25 mm i.d.60m，0.25μm膜厚；db-17ms，agilent technologics)上进行了分析，其结果为gc/ms(ib)。
gc/ms(1l~v)：
在gcms(ii)分析中，用pfe提取100 mg srm 2975 柴油颗粒物样品，对gc/ms(ia)进行处理和分析，gcims(1i)与gc/ms(il)cxcept相同，用苏氏提取18 h代替pfe.for gcms(iv)分析，用pfe提取40~100 mg srm 2975的子样品，用pfe提取上述提取的gcms(1)。经gcims分析，分别采用5%苯基甲基聚硅氧烷[gcms(iva)j]、50%苯基甲基聚硅氧烷[gc/ms(ivb)、0.2mi.d.x25m(0.15μm)膜厚)、近晶液晶相[sb-smectic、dionex、lee scificsis，ut；gc/ms(ivc)]进行分析。
此外，还研究了提高pfe使用的温度和压力对pahs萃取效率的影响。在本研究中，使用的溶剂是甲苯，尽管9：1的甲苯：甲醇(体积分数)也被评估。pfe条件为：100 ec(13.8 mpa)，100 c(20.7mpa)，200℃(13.8mpa)，200℃(20.7mpa)[方法gcms(va)通过gcms(vd)]。按照与上述gc/ms(i)相似的spe步骤，采用极低放液相(0.25 mm i.d.60m，0.25μm膜厚)对处理后的提取物进行分析。
反相液相色谱-荧光检测(lc-fl)：
在lc-fl分析中，用200 ml从6瓶srm 2975 werc soxhlet ecx中提取约200毫克。dcm。上述萃取物通过氨基丙基硅烷固相萃取盒进行浓缩和加工，用于gc/ms分析。在scmi制备的氨基丙基硅烷柱(ubondapak nh，9mm i.d.)上，用普通相lc对提取液进行进一步分馏。引用文献[6-8j]x 30 cm，waters associates，milford，ma)收集了4个相对分子质量分别为178和202(分数1)、228(分数2)、252和276(分数3)和278(分数4)的多环芳烃(pahs)。用5μm粒径的聚合十八烷基硅烷(cis)柱(4.6mm i.d.x25 cm，hypersil-pah，keystone science，ilnc.，bellefontc，pa)对所有thc pah组分进行分析，用波长程序荧光法检测[7-9]。
东莞市百顺生物科技有限公司是nist的代理商，负责nist标准品在国内的产品销售。
订购须知：
1.本公司仅提供nist标准品代理采购业务。
2.本公司承诺所采购产品来自nist。
3.本公司保证全程采用要求的运输条件进行产品运输。
4.本公司对所委托进口产品品质不做任何担保，如遇质量问题，本公司可协助客户与nist进行协商处理售后问题。
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