石油产品馏程试验步骤
(1)加热将装有试样的蒸馏烧瓶加热,按要求调节加热速度,保证从开始加热到初馏点的时间,汽油5~
10min。柴油5~ 15min。
(2)调整加热速度观察和记录初馏点后,则立即移动量筒,使冷凝管jian端与量筒内壁相接触,让馏出液沿量筒内壁流下。调节加热,使从汽油初点到5%回收体积的时间是60~75s;从5%回收体积到蒸馏烧瓶中剩5ml残留物的冷凝平均速率是4~5ml/min。如果不符合上述条件,则重新进行蒸馏。
(3)观察和记录
按标准要求或试样要求记录各项数据,在没有特定数据要求时,通常记录初馏点、10%~90%每10%回收体积分数时温度计读数、终馏点或干点。根据所用的仪器,记录所有量筒中液体体积,要精确到0.5ml (手工)或0.1ml (自动),记录所有温度计读数,要精确至0.5°c (手工)或0.1c (自动)如果观察到分解点(蒸馏烧瓶中由于热分解而出现烟雾时的温度计读数),则应停止加热,并按步骤(5)规定进行。
上、
(4)加热的最后调整 当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为5ml时, 再调整加热,使此时到终馏点的时间为3 5min不超过5min。
(5)记录回收体积在冷凝管继续有液体滴入量筒时,每隔2min观察-一次冷凝液体积,直至相继两次观察的体积一致为止。精确地测量体积,并记录。如果出现分解点,而预先停止了蒸馏,则从100%减去最大回收体积分数,报告此差值为残留量和损失,并省去步骤(6)。
(6)量取残留体积分数待蒸馏烧瓶冷却后,将其内容物倒入5ml量筒中,并将蒸馏烧瓶悬垂于5ml量筒之上,让蒸馏瓶排油,直至量筒液体体积无明显增加为止。记录量筒中的液体体积,精确至0.1ml, 作总残留百分数。
(7)计算损失体积分数 最大回收体积分数和残留体积分数之和为总回收体积分数。从100%减去总回收体积分数,则得出损失体积分数。
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