化验室常规分析法以容量法和原子吸收为主,虽然两者都有各自优点,但都不能实现现场检测,并且分析时间长、过程复杂。而手持式x射线荧光光谱仪由于其体积小、质量轻、检测快速准确、可多元素同时分析等特点,适合快速分析品位不纳入计算范畴的样品及现场样品分析。样品无需预处理,十几秒钟即可准确测定,有效提高了生产效率,节约了成本。本文采用手持式x射线荧光光谱仪spectro xsort 测量矿山采场样品的精密度和准确度。
1.实验部分
1.1样品
国家标准样品分别是gbw-070079、by0110-1、gbw - 07163、zbk338、gbw-070073、cbw -070077、cbw-070081 ,其他样品均为选厂流程样品及矿山采场样品。
1.2仪器
手持式x射线荧光光谱仪spectro xsort(德国斯派克)
1.3实验方法
应用手持x射线荧光光谱仪,通过样品被x射线激发后发射的特征来进行定性、定量分析。
2.结果与讨论
2.1准确度结果
本次实验方法所得数据与粉末状国家标准样品测量数据进行对比,结果如下:
由表可看出本方法在铜元素品位<1%、锌元素品位<5%的样品的测量能够满足日常次要样品的分析。锌品位大于30%的样品无法达到日常生产要求,原因主要是由于采用粉末样品直接测量,不可避免的存在颗粒效应和矿物效应。
2.2精密度结果
精密度实验的数据是通过手持x荧光分析仪对同一个国家标准样品重复测量8次所取得的数据。实验表明铜元素精密度rsd (n=8)在1.15%~3.70%之间,小于仪器重复性的规定,即: rsd<5%,满足铜元素分析的要求;锌元素精密度rsd(n=8)在1.86%~7.98%之间, 品位<5%的样品rsd<5%满足锌元素分析要求,品位>30%的样品rsd均超过了仪器重复性的规定,因此从表1中可以看出,仪器精密度满足锌元素品位<5%的样品分析,不满足品位>30%的样品分析。
3.结论
通过实验表明手持式x射线荧光光谱仪的精密度基本满足仪器规定的要求(锌元素品位≥30%精密度达不到仪器规定的要求)。从准确度实验中可以看出,由于所有样品都采用粉末状样品直接测量,就不可避免地存在颗粒效应和矿物效应,特别对含量较高的铜、锌样品(铜品位>3% ,锌品位>8%),铜锌的结果误差大,无法达到要求。对于含量过低的样品(锌品位<0.5%)则需要使用锌品位< 0.5%的测量数据对曲线进行重新校正,能够达到测量要求。因此在样品加工均匀且粒度达到-200目以上时,手持式x射线荧光光谱仪可以部分替代容量法测量铜品位≤3%、锌品位≤8%的次要样品。在发现异常样品时,也能够起到快速复查的目的,这样不仅能提高生产效率,还能减少运行成本。
手持式x射线荧光光谱仪spectro xsort还能检测土壤
手持式x荧光光谱仪作为一种现场,快速,无损的检测工具,被越来越广泛地应用于分析土壤中有害重金属元素,为快速全面检测土壤中有害重金属污染提供了一种可能。
xsort为新款手持式 x 射线荧光光谱仪,能满足现场快速测试要求,以对污染土壤进行分类,这意味着可大量节约垃圾掩埋费用和实验室分析费用。并针对土壤中有害重金属污染元素进行高精度、高可靠性的定性定量检测,并且提供更低的元素检测下限,简单快捷的传输数据使决策者快速做决断。
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