独立柱温控制的二维气相色谱分析香水中可疑的香料香味过敏原
摘要：按照欧盟 2003/15/ec 指令，采用几种不同的 gc/ms气质联用 分析方法，测定原料和化妆品中的香料和香味过敏原。对复杂香水而言，目标化合物可能与其他溶质一起流出，推荐使用配置中心切割的二维气相色谱。在这篇应用中，介绍了一个配置 deans switch 中心切割和低热容(ltm)柱模块的 gc/ms多维毛细管气相色谱方法，以优化分离和定量分析复杂样品中的控制过敏原。方法用于测定含有几个控制过敏原的香水样品。通过 ltm 柱模块，第二根柱的温度就可与主柱温箱中第一根柱的温度单独控制。50 °c 下，将过敏源中心切割到 ltm ，经过富集，然后在独立的温度程序下分离，对样品基质中目标化合物能得到优的选择性和更好的分离度。
前言近来欧洲规定要求对香味产品中的过敏原化合物进行控制[1]。目标化合物包括一些常见的有机化合物，如柠檬油精, 柠檬醛和肉桂醛。这些天然产物中的化合物会刺激敏感皮肤。按照规定，化妆品需要在其标签上标明所含的过敏原物质浓度是否在规定的浓度之上(在涂敷类产品中不高于 10 ppm，在冲洗类产品中不超过100 ppm)。因此，需要开发有效的方法对这些复杂基质中的目标化合物进行定性与定量。正式的目标化合物目录包括 24 种化合物。其中一些包含不止一个化学特性。柠檬醛有两个异构体: 橙花醛(z 柠檬醛)和香叶醛(e 柠檬醛)。lyral 也有两个异构体: (3- 和 4- (4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-羧基乙醛)。金合欢醇至少包含四个可能异构体，其中 z,e(金合欢醇 1) 和 e,e 异构体 (金合欢醇 2)为主要需要检测的化合物。此外，还需监控一些相关化合物，如草蒿脑，甲基2-nonynoate，和甲基丁香油酚 [2]。一共要分析 31 个目标化合物。溶质的列表见表 1，一维分离见图 1。
被测定目标化合物的基质范围非常广泛，包括天然香精油, 合成香料、香味化合物，天然产物萃取物和最终产品，如肥皂，发胶，沐浴露，口红，和其它化妆品。此外，这些基质中香味化合物的浓度范围非常宽（从高 ppb 级至百分级)。有一点非常明确，想用单一方法分析所有种类基质中的所有目标化合物是不可能的。因此我们建议将不同的基质归为四类[3]。对每一类，开发并确证专用的分析方法。采用一维 gc/ms 的“scan”模式[4] 或“选择性离子监测(sim) ”模式直接进样一个稀释的样品分析，如果样品不复杂，分析物的浓度范围变化不大，不存在挥发性的样品基质，对含有在非极性柱上出峰顺序在十一烷(保留指数 1000)到二十二烷 (保留指数 2200)之间组分的样品非常有效[2]。开发这样的分析方法可采用安捷伦 j&w hp-5ms (非极性)柱。条件和相应的锁定保留时间信息[5]以及可使用峰解卷积功能德的完整过敏原解卷积报告软件 (drs) 数据库都可以在安捷伦科技网站上查询的到。
对只含有挥发性或半挥发性的高度复杂样品 (> 100 组分) ，或组分浓度范围很宽的样品 (如：在很基质浓度很高化合物中，目标化合物的含量很低)，仅靠一维 gc 分离效果不高。对这些样品，使用二维毛细管气相色谱 (gc/gc, 2d gc) 进行分离效果很好[3]。采用多级中心切割可将目标化合物从一级非极性切至二级极性柱上，使目标化合物与干扰样品组分法灵活性和分离能力，第二维柱可安装在低热容(ltm) 柱温模块内，以单独控制柱温。采用该配置，多级中心切割可富集在冷的第二维分析柱上，然后采用独立的温度程序，独立优化条件，使目标化合物与复杂样品基质达到最佳分离。
实验部分用丙酮将香水样品稀释至 5% (50 mg/ml)。用丙酮将标准纯化合物稀释至 100 ng/µl。采用 7890a gc/5975 msd 联用仪，进行样品分析。气相色谱配置ssl 进样口，fid 检测器，基于 deans switching 系统 (部件号g2855b) 的微板流路控制技术，pcm 流量模块（选件#309), 和一个 ltm 系统控制包 (部件号 g6579a)。如图 2 所示，一级柱安装在 gc 柱箱内，连接分流/不分流进样口和 deans switch。调整 ltm 的柱子时，需要“长管线”，以便进样口末端能与 deans switch 直接相连。柱子的出口靠近柱模块，用安捷伦 ultimate 接头 (部件号 g3182-61580)将未涂层但去活的石英毛细管连接到 msd 上。这种配置比柱子出口有较长的管线更易于转换方法的条件，这是因为较长的管线 1 m 柱子延伸到 gc 柱箱内，成为使峰展宽的等温（第三个）分离区，可改变相对保留和 ltm 模块出口的分离度。在 deans switch 的第二个输出和 fid检测器间连接一个限流器（未涂层但去活的保留间隙柱）。
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