安捷伦气相色谱仪测定食用菜籽油掺棉籽油的方法研究
1实验部分
1．1仪器与试剂
安捷伦气相色谱仪7890b，fid检测器;色谱柱:sptm-238030m×0．25mm×0．2μm石英毛细管柱;手动微量进样器5μl;万分之一电子天平;氢气发生器;空气发生器;n2(99．999%)。脂肪酸 甲 酯 标 准 物 质:纯 度99.5%±0．5%) ;石油醚+**(1+1) ;0．5mol/l氢氧化钾—甲醇溶液。所用试剂均为分析纯。
1．2标准溶液的配制
称取0．200g脂肪酸甲酯标准品于10ml容量瓶中，用5．0ml石油醚+**(1+1)振荡溶解即可。
1．3样品来源及样品处理
1．3．1样品来源
实验中所用菜籽油来源于宣汉县东乡镇某加工坊(食品级) ，棉籽油购于市场(食品级)。
1．3．2样品处理
1．3．2．1配制模拟掺伪油样
按质量百分比分别配制不同比例的模拟掺伪油样，棉籽油含量分别为0、5%、10%、20%、30%和100%。将掺伪菜籽油置于试管中，并充分涡旋混合，使其混合均匀。
1．3．2．2甲酯化
取约0．200g油样，置于10ml圆底烧瓶中，用5．0ml石油醚+**(1+1)边振荡边溶解，静止10min，再加入4．0ml0．5mol/l氢氧化钾—乙醇溶液混匀后静止10min以上，加入1．0ml蒸馏水振荡，静止10min以上，取上清液1．0μl进行分析。
1．4安捷伦气相色谱仪7890b测定方法
1．4．1色谱操作条件的选择
进样:分流比为1∶36，进样量为1μl，进样口温度220°c。
载气:纯度99．999%的氮气，载气流量为30ml/min。
燃气:h2为30ml/min，air为300ml/min。
色谱柱:sptm-238030m×0．25mm×0．2μm石英毛细管柱。
升温程 序:140°c保 持2min，然 后 以5°c/min的 速 度 升 温 至180°c，保持1min，以5°c/min的速度升温至220°c，汽化加热器220°c。
检测器:氢火焰离子化检测器(fid) ，温度为220°c。
1．4．2数据处理方法
取1．0μl脂肪酸甲酯标准溶液及样品待测液进行色谱仪分析，以各脂肪酸甲酯的保留时间定性，采用峰面积校正归一化法计算植物油各种脂肪酸成分的相对百分含量，用标准曲线法(配制不同浓度模拟掺伪植物油，测定其脂肪酸组成与含量)或计算法求出单组分的含量，再计算其掺伪量。
2安捷伦气相色谱仪7890b 结果与讨论
2．1纯菜籽油、纯棉籽油和混合油样的气相色谱测定及分析峰面积与浓度成正比
见图1～3。
由图1可知，棕榈酸、油酸、*、亚麻酸、芥酸、花生一烯酸是菜籽油中zui主要的脂肪酸成分，棕榈酸、油酸、芥酸和花生一烯酸的总含量高达95．58%。
由图2可知，棉籽油中的主要脂肪酸为棕榈酸、油酸、*等。棕榈酸、油酸、*的总量高达94．9%，其中棕榈酸、*比纯菜籽油的含量高出很多，其他组分都比纯菜籽油的含量明显低很多。
由图3可知，样品中*的含量较纯菜籽油有较明显的增加，芥酸的含量也有微小的下降。
2．2安捷伦气相色谱仪7890b菜籽油中掺棉籽油后的主要脂肪酸组成及含量
根据脂肪酸甲酯在色谱图上的出峰规律，即脂肪酸甲酯色谱峰按碳原子数目的增加的次序出现，如碳原子数目相同，则按不饱和度增加的次序出现，可推得各油样中主要脂肪酸组成及含量。纯菜籽油中掺不同含量的棉籽油后的主要脂肪酸组成及含量见表1。
从表1可以看出，当棉籽油掺入到菜籽油中时，菜籽油的脂肪酸组成和含量就会发生改变，虽然一些组分改变的程度不大，但掺伪油的特征组分改变就很明显，如棕榈酸c16∶0，因此可以把它作为掺伪定性物。当被测油的各组分含量不在gb1536－2004菜籽油的标准规定的范围内时，就可以认为此油掺伪了。
由于菜籽油和棉籽油的脂肪酸组成及含量不同，掺伪油中的各脂肪酸含量呈现上升或者下降的趋势。如表所示，我们选择棕榈酸作为菜籽油中掺棉籽油时的特征脂肪酸来进行计算，计算公式为:x=(a－b)/(c－b)×100%
式中:x—为掺入某油脂的掺伪率，%;a—样油中特征组分的百分含量，%;b—纯油特征组分百分含量，%;c—掺入油脂特征组分百分含量，%。
实验表明:计算结果与模拟掺伪情况基本吻合，zui大相对误差在5%以内，具体测定结果见表2。
由于只依靠一种特征脂肪酸的变化规律来判断菜籽油的掺伪情况，有时也很难对于掺伪油品进行准确的定性及定量，由实验数据显示，掺伪后油样中其他种脂肪酸也呈现一定的规律变化，因此，也可计算其他几种主要的脂肪酸含量，以便对于掺伪油样进行准确分析。2．3菜籽油掺伪棉籽油检测的工作曲线见图4。
3安捷伦气相色谱仪7890b结论
当菜籽油中掺 入 棉 籽 油 时，用碱式甲酯化方法对油脂样品进行酯化，再用气相色谱法测定其中各脂肪酸的含量，可根据样品中棕榈酸的含量的变化来定量检测菜籽油是否掺混棉籽油。
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1．2标准溶液的配制
称取0．200g脂肪酸甲酯标准品于10ml容量瓶中，用5．0ml石油醚+**(1+1)振荡溶解即可。
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1．3．1样品来源
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1．3．2．1配制模拟掺伪油样
按质量百分比分别配制不同比例的模拟掺伪油样，棉籽油含量分别为0、5%、10%、20%、30%和100%。将掺伪菜籽油置于试管中，并充分涡旋混合，使其混合均匀。
1．3．2．2甲酯化
取约0．200g油样，置于10ml圆底烧瓶中，用5．0ml石油醚+**(1+1)边振荡边溶解，静止10min，再加入4．0ml0．5mol/l氢氧化钾—乙醇溶液混匀后静止10min以上，加入1．0ml蒸馏水振荡，静止10min以上，取上清液1．0μl进行分析。
1．4安捷伦气相色谱仪7890b测定方法
1．4．1色谱操作条件的选择
进样:分流比为1∶36，进样量为1μl，进样口温度220°c。
载气:纯度99．999%的氮气，载气流量为30ml/min。
燃气:h2为30ml/min，air为300ml/min。
色谱柱:sptm-238030m×0．25mm×0．2μm石英毛细管柱。
升温程 序:140°c保 持2min，然 后 以5°c/min的 速 度 升 温 至180°c，保持1min，以5°c/min的速度升温至220°c，汽化加热器220°c。
检测器:氢火焰离子化检测器(fid) ，温度为220°c。
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由图2可知，棉籽油中的主要脂肪酸为棕榈酸、油酸、*等。棕榈酸、油酸、*的总量高达94．9%，其中棕榈酸、*比纯菜籽油的含量高出很多，其他组分都比纯菜籽油的含量明显低很多。
由图3可知，样品中*的含量较纯菜籽油有较明显的增加，芥酸的含量也有微小的下降。
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