GB/T 24800.13-2009化妆品中亚硝酸盐的测定 离子色谱法
中华人民共和国国家标准
gb/t 24800.13-2009
化妆品中亚硝酸盐的测定离子色谱法
determination of nitrite in cosmetics by
ion chromatography method
引言
无机亚硝酸盐(亚硝酸钠除外，亚硝酸钠允许作为防锈剂使用，限用量为0.2%)是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。
目前我国尚未规定这些物质的限（xian）量值。本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。
1范围
本标准规定了化妆品中亚硝酸盐的测定方法。
本标准适用于皮肤护理类化妆品中亚硝酸盐的测定。
本标准对于亚硝酸盐的检出限为0.000025%，定量限为0.00005%。
2原理
以乙腈作为破乳剂，高速振荡、离心，上清液经超纯水稀释后，过0.22μm的尼龙滤膜和rp柱(或c18柱)后，溶液注入配有电导检测器的离子色谱仪检测，外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯。
3.1水：超纯水。
3.2亚硝酸盐标准液：国家标准物质，储备液在冰箱冷藏保存，可使用两个月。
3.3亚硝酸盐标准工作溶液：用水将上述标准液(3.2)分别配成0.1 mg/l、0.2 mg/l、0.5 mg/l、
1.0mg/l一系列浓度的标准工作溶液，现用现配。
4仪器
4.1离子色谱仪，配有数字型电导检测器。
4.2涡旋振荡器。
4.3超声波清洗。
4.4离心机，大于5000r/min。
4.5溶剂过滤器和0.22mm尼龙滤膜。
4.6具塞比色管，10 ml。
4.7rp柱或c18柱，1 ml。
注：rp柱或c18柱使用前需活化：分别用5 ml甲醉、10 ml水活化后，放置30 min后即可使用。
5测定步骤
5.1样品处理
称取化妆品试样约2.0g，精确到0.001g，于10ml具塞比色管中，加乙腈定容至刻度，在涡旋振荡器上高速振荡1 min后，在离心机上于6000 r/min离心20 min，取上清液1 ml至10 ml比色管中，加超纯水定容至刻度，依次通过0.22μm尼龙滤膜，rp柱(或c18柱)后，滤液供测定用。
5.2测定
5.2.1色谱条件
5.2.1.1色谱柱：阴离子交换柱，4 mm×250 mm(带4 mm×50 mm保护柱)；
5.2.1.2淋洗液：4.5 mmol/l na2co3+1.4 mmol/l nahco3；
5.2.1.3流速：1.0 ml/min；
5.2.1.4柱温：30℃；
5.2.1.5抑制器；
5.2.1.6检测器：数字型电导检测器；
5.2.1.7进样量：50μl。
5.2.2标准工作曲线绘制
分别移取一系列浓度为0.1 mg/l、0.2 mg/l、0.5 mg/l、1.0 mg/l的标准工作溶液，按色谱条件(5.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。
标准物质色谱图参见附录a的图a.1。
5.2.3试样测定
用微量注射器准确吸取试样溶液(5.1)注入离子色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出亚硝酸盐的浓度。样品溶液中的亚硝酸盐的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。亚硝酸盐含量高的试样可取适量试样溶液用超纯水稀释后进行测定。
5.2.4定性确认
离子色谱仪对样品进行定性测定时，如果检出亚硝酸盐的色谱峰的保留时间与标准品相一致，则可确认样品中存在亚硝酸盐。
5.3平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。
5.4空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。
6结果计算
结果按式(1)计算(计算结果应扣除空白值)：
式中：
xi——样品中亚硝酸盐的质量浓度，%；
c——标准曲线查得亚硝酸盐的浓度，单位为毫克每升(mg/l)；
vi——样品稀释后的总体积，单位为升(l)；
m——样品质量，单位为克(g)。
7方法检出限与定量限
亚硝酸盐的检出限为0.000025%，定量限为0.00005%。
8回收率与精密度
在添加浓度0.000 125%~0.005%浓度范围内，回收率在85%~ 110%之间，相对标准偏差小
于10%。
9允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。
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gb/t 24800.13-2009
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determination of nitrite in cosmetics by
ion chromatography method
引言
无机亚硝酸盐(亚硝酸钠除外，亚硝酸钠允许作为防锈剂使用，限用量为0.2%)是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。
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1范围
本标准规定了化妆品中亚硝酸盐的测定方法。
本标准适用于皮肤护理类化妆品中亚硝酸盐的测定。
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2原理
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除另有规定外，试剂均为分析纯。
3.1水：超纯水。
3.2亚硝酸盐标准液：国家标准物质，储备液在冰箱冷藏保存，可使用两个月。
3.3亚硝酸盐标准工作溶液：用水将上述标准液(3.2)分别配成0.1 mg/l、0.2 mg/l、0.5 mg/l、
1.0mg/l一系列浓度的标准工作溶液，现用现配。
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4.1离子色谱仪，配有数字型电导检测器。
4.2涡旋振荡器。
4.3超声波清洗。
4.4离心机，大于5000r/min。
4.5溶剂过滤器和0.22mm尼龙滤膜。
4.6具塞比色管，10 ml。
4.7rp柱或c18柱，1 ml。
注：rp柱或c18柱使用前需活化：分别用5 ml甲醉、10 ml水活化后，放置30 min后即可使用。
5测定步骤
5.1样品处理
称取化妆品试样约2.0g，精确到0.001g，于10ml具塞比色管中，加乙腈定容至刻度，在涡旋振荡器上高速振荡1 min后，在离心机上于6000 r/min离心20 min，取上清液1 ml至10 ml比色管中，加超纯水定容至刻度，依次通过0.22μm尼龙滤膜，rp柱(或c18柱)后，滤液供测定用。
5.2测定
5.2.1色谱条件
5.2.1.1色谱柱：阴离子交换柱，4 mm×250 mm(带4 mm×50 mm保护柱)；
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于10%。
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