食品添加剂 焦磷酸四钾 - 焦磷酸四钾的测定
gb 25562-2010 食品安全标准 食品添加剂 焦磷酸四钾
范围
本标准适用于热法磷酸和氢氧化钾为原料制得的食品添加剂焦磷酸四钾。
规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是*的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
分子式和相对分子质量
分子式
k4p2o7
相对分子质量
330.34(按2007年相对原子质量)
技术要求
感官要求: 应符合表1的规定。
理化指标: 应符合表2的规定。
附录a (规范性附录)
检验方法
焦磷酸四钾的测定
方法提要
焦磷酸四钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用酸碱滴定法测定生成的硫酸。
反应式如下:
k4p2o7+2hcl＝k2h2p2o7+2kcl
k2h2p2o7+2znso4＝zn2p2o7+k2so4+h2so4
h2so4+2naoh＝na2so4+2h2o
试剂和材料
盐酸溶液: 1+20。
盐酸溶液: 1+100。
硫酸锌溶液: 125g/l；
称取125g硫酸锌，溶解于水并稀释至1000ml，在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠标准滴定溶液将溶液ph值调到3.8。
无水焦磷酸钠(三次重结晶焦磷酸钠)；
a) 以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法:
次结晶: 称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400ml烧杯中，加100ml水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。
第二次结晶: 将次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。
第三次结晶: 将第二次结晶按次结晶方法再结晶一次。
b) 以试剂十水焦磷酸钠为原料的制备方法:
称取80g试剂十水合焦磷酸钠，按a) 中次和第二次结晶方法操作。
将上述方法重结晶焦磷酸钠置于瓷坩埚中，在400℃下灼烧至质量恒定。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(naoh)=0.1mol/l。
标定: 称取约0.5g无水焦磷酸钠，至0.0002g，置于250ml烧杯中，加入50ml水溶解。在酸度计
上，在搅拌下慢慢加入适当浓度的盐酸溶液直至溶液ph值为3.8，加入50ml硫酸锌溶液，搅拌5min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的ph值接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定，此时每加一滴氢氧化钠标准滴定溶液后要搅拌30s，至ph值3.8为终点。
每毫升0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量(ρ)，以克每毫升(g/ml)表示，按公式(a.1)计算:
式中：
m——称取无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克(g)；
v——滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)。
仪器和设备
ph计: 分度值为0.02。
磁力搅拌器。
分析步骤
试验溶液的制备
称取约5g试样，至0.0002g，置于250ml烧杯中，加50ml水溶解，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
测定
用移液管取50ml试验溶液，置于250ml烧杯中，加40ml水，以下按氢氧化钠标准滴定溶液从在搅拌下慢慢加入适当浓度的盐酸溶液直至溶液ph为3.8……开始，到……至ph值3.8为终点为止进行操作。
结果计算
焦磷酸四钾含量以焦磷酸四钾(k4p2o7)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(a.2)计算:
式中：
ρ——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数，单位为克每毫升(g/ml)；
v——滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
m——试料质量的数值，单位为克(g)；
1.242——无水焦磷酸钠换算为焦磷酸四钾的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.3％。
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规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是*的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
分子式和相对分子质量
分子式
k4p2o7
相对分子质量
330.34(按2007年相对原子质量)
技术要求
感官要求: 应符合表1的规定。
理化指标: 应符合表2的规定。
附录a (规范性附录)
检验方法
焦磷酸四钾的测定
方法提要
焦磷酸四钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用酸碱滴定法测定生成的硫酸。
反应式如下:
k4p2o7+2hcl＝k2h2p2o7+2kcl
k2h2p2o7+2znso4＝zn2p2o7+k2so4+h2so4
h2so4+2naoh＝na2so4+2h2o
试剂和材料
盐酸溶液: 1+20。
盐酸溶液: 1+100。
硫酸锌溶液: 125g/l；
称取125g硫酸锌，溶解于水并稀释至1000ml，在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠标准滴定溶液将溶液ph值调到3.8。
无水焦磷酸钠(三次重结晶焦磷酸钠)；
a) 以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法:
次结晶: 称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400ml烧杯中，加100ml水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。
第二次结晶: 将次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。
第三次结晶: 将第二次结晶按次结晶方法再结晶一次。
b) 以试剂十水焦磷酸钠为原料的制备方法:
称取80g试剂十水合焦磷酸钠，按a) 中次和第二次结晶方法操作。
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氢氧化钠标准滴定溶液: c(naoh)=0.1mol/l。
标定: 称取约0.5g无水焦磷酸钠，至0.0002g，置于250ml烧杯中，加入50ml水溶解。在酸度计
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m——称取无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克(g)；
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