氟乙s钠是一种急性剧毒灭鼠药,由于其作用快、合成工艺简单、使用方便、价格低廉且无色无味等特点,自研制出以后,得到了普遍使用。氟乙s钠不仅毒性大而且能引起严重的二次中毒,我国于1982年已经禁止其生产和使用,但由于非法生产和销售所造成的中毒事件时有发生。
氟乙s钠的检测方法不断发展,目前,主要有硫靛反应的化学法、气相色谱法、核磁共振、液相色谱法等。上述方法其操作复杂、分析时间长,有的还需要柱前衍生。本方法利用氟乙s钠为有机离子这一特点,采用c18固相萃取小柱净化,以柱交换容量大和疏水性弱的离子色谱柱as19柱分析柱,使用氢氧化钾为淋洗液,分离待测组分,利用电导检测器测定其含量。方法操作简便,分离效果好,选择性强,灵敏度高。
仪器准备
仪器简介
ic-700型离子色谱仪采用与waters液相相同的并联泵输液方式,工作耐压值高,脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式,具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口peek材料,耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器,抑制容量高。高分辨率触摸屏配有wince操作系统,以及全中/英文显示的数据处理系统。
色谱条件:
色谱柱
ionpacas19分析柱(4mm×250mm)及ionpacag19保护柱(4mm×50mm)
氢氧化钾淋洗液梯度洗脱程序
0.0min,10mmol/l;7min,10mmol/l;7.1min,50mmol/l;12min,50mmol/l;12.1min,10mmol/l;17min,10mmol/l。
柱温
30℃
流速
1.0ml/min
检测池温度
35℃
抑制电流
124ma
谱图分析:
关键词:色谱柱 离子色谱仪
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