腐植酸中总酸性基含量测定的产品配置单(电位滴定仪)

1前言
腐植酸(humic acid,简写 ha)又称胡敏酸,是天然植物腐解后形成的一种复杂的大分子有机弱酸,具有抗炎、止血、活血降压、促进溃疡愈合、抗肿瘤等药理作用。由于腐植酸是弱酸性物质,用一般的总酸性测定法操作都费时费力,用电位滴定法既操作方便,结果重现性好,是目前测定腐殖酸中总酸度的一种方法。
2仪器与设备 2.1仪器
gt50电位滴定仪,ph 复合电极,10ml 滴定管单元
2.2试剂
氢氧化钡溶液(0.1mol/l),盐酸溶液(0.2mol/l),氢氧化钠溶液(0.1866mol/l),邻苯二甲酸氢钾基准物质
3实验方法
3.1实验步骤
称取样品 0.1g(精确至 0.0001g),迅速放入用蒸馏水冲洗干净的磨口三角瓶中,立即塞好。打开盛有样品的磨口三角瓶瓶塞,准确加入 20ml 氢氧化钡溶液,轻轻地摇动使样品为溶液所润湿,塞紧瓶塞,在室温下放置 48h。在此放置其间,摇动多次。
48h 后,将瓶中溶液迅速抽气过滤到预先准确加有 20ml 盐酸溶液的抽滤瓶中,然后用无co2蒸馏水充分洗涤残渣和三角瓶,滤液和洗涤液合并,用电位滴定法以氢氧化钠滴定至 ph 为 8.4,或者加 2-3 滴*指示剂,滴定至粉红色。
参数设置
滴定模式: 动态滴定
搅拌速度: 6
电极平衡时间: 4s
预搅拌时间: 10s
电极平衡电位: 1.5mv
滴定速度: 标准
小添加体积: 0.02ml
预滴定添加体积: 0.5ml
结束体积: 10ml
预滴定搅拌时间: 6s
电位突跃量: 300
预控mv 值: 150mv
4结果与讨论
实验结果空白体积:0.801ml
编号
滴定体积(ml)
含量(meq/g)
平均值(meq/g)
1
2.22
2.22
2.24
2
2.29
2.29
3
2.22
2.22
式中:
x --样品中总酸性基含量,单位为(meq/g);
v1 --样品消耗氢氧化钠溶液的体积,单位为毫升(ml); c --氢氧化钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l); v0 --空白消耗氢氧化钠溶液的体积,单位为毫升(ml); m --样品的质量,单位为(g)。
4.2实验谱图
4.3结论
用此方法测定腐殖酸中总酸性值,操作简单,重复性良好。

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