1、实用工作曲线的确定
根据工厂冶炼情况,合金元素的含量范围不同,确保分析精密度,须采用不同钢种标钢分别制作工作曲线。做工作曲线的标钢数量应该满足分析合金的需要。
由于分析试样是从炉中快速取样,与标准样品的组织结构、冶金履历不一致,为了消除可能产生的偏高或偏低的系统误差可采用控制试样法。一般组织结构的不同不会使工作曲线斜率改变,大体上只有平行移动。因此用和分析试样的组织结构和冶金履历一致的控制试样来校正曲线的上下平移,能减少系统误差。
2、选好控制试样
光电光谱分析大都采用控制试样法,这就会遇到有关控制标钢来源、化学成分的确定及使用等一系列问题。对一些新开展光电光谱分析工作的单位尤需注意。
初开展工作中,可以在生产中选取一些样品,经可靠的化学分析方法多次分析,得到准确结果作为控制试样。用此样控制作光谱的试样分析,同时与化学分析进行对照(这个阶段叫平行分析。积累一批数据以后,验证相互偏差不大,光谱分析便可正式投产)。
高低标样,控制样品中的低含量元素,单靠从生产中选取是远远不能满足生产需要的,可以从轧材中选取和进行专门冶炼。
不论是生产中、轧材中和专门冶炼得到的控制标钢,必须事*行均匀性检查、化学分析和平行分析对照阶段。在炉中分析时,应尽量选用同钢种的标样做控制分析,其元素成份和含量范围要接近被分析试样。
3、分析试样操作
分析试样经切割以后、要磨去表面氧化层,用研磨机磨样时,试样和标钢要同时操作,要力求操作一致,用力过大则易使表面氧化。磨纹要求一致,不应有交叉纹。试样磨后不宜放置过长,否则造成试料表面氧化,影响分析结果。一般可采用a12o3中软,粒度为360的砂轮片磨样,此外也可用砂纸或砂轮磨样。
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