卡尔-费休库仑法水分测定仪原理
卡尔-费休库仑法水分测定仪原理
1．1935年卡尔-费休（karlfischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是gb6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是gb7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢--碘--酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：
h 2 o+i 2 +so 2 +3c 5 h 5 n→2c 5 h 5 n·hi+c 5 h 5 n·so 3
c 5 h 5 n·so 3 +ch 3 oh→c 5 h 5 n·hso 4 ch 3
在电解过程中，电极反应如下：
阳极：2i - -2e→i 2
阴极：i 2 +2e→2i - 2h + +2e→h 2 ↑
从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
样品中水分含量按（1）式计算：，即
式中：w——样品中的水分含量，μg；
q——电解电量，mc；
18——水的分子量。
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阳极：2i - -2e→i 2
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从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
样品中水分含量按（1）式计算：，即
式中：w——样品中的水分含量，μg；
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