如何选择正确的GC色谱柱（4）
alan sensue
在第1-3部分中，我解释了我如何选择正确gc色谱柱的过程。希望它为某个化合物或一组化合物选择合适的色谱柱提供了基础。对于我这个系列中的第四篇也是后一篇，我想指出一些不适合正常的选择过程的特例。
气体样品环
我想讨论的种情况是，当进样涉及气体样品环时，如何选择合适的色谱柱内径（id）。请注意，我将仅讨论使用多端口气体采样阀的压力回路系统，如下所示。这些系统在天然气分析和温室气体分析中非常常见。
6通气体采样阀。
我使用的经验法则是这样的（是的，我知道单位不匹配，但请听我说）;样品环的体积（以ml计）不应超过载气流速的1/10（以ml / min计），以保持化合物峰尖锐。例如，如果使用1ml样品环，为了防止化合物峰变得过宽，载气流速应至少为10ml / min。由于这是1/16”od（1mm id）微填充色谱柱的常用流速，因此这是应使用的小id色谱柱。
例如：假设您使用的是0.25mm内径色谱柱，载气流速为1ml / min;那么样品环的大小不应超过0.1ml（或100μl）。
请记住有关此经验法则的一些事项：
1.这仅适用于气体样品环，而不适用于气密注射器（它可以比样品环更快地注射样品）。
2.这仅适用于化合物不能在色谱柱或仪器内冷凝（并重新聚焦成窄带）的情况。如果化合物能够在柱端冷凝聚集，则可以注入更大的气体体积而不会获得更宽的峰。
3.不要将样品环体积与样品浓度混淆。上述规则仅参考样品环体积，而不是样品中的化合物浓度。
4.一般而言，样品环体积越小，峰越尖锐。
下一种情况涉及仅含有酸性（和中性）或碱性（和中性）化合物的样品。所幸，有些色谱柱具有酸化或碱性液相或填料，可产生更好的峰形（拖尾更少），有更高的化合物灵敏度。
常见的酸化毛细管柱包括stabilwax-da（类似于填充柱的液相ffap）。其他酸化填料包括：
a.使用少量h3po4的任何担体。
b. carboblack b-da。
常见的碱性毛细管柱包括stabilwax-db, rtx-5 amine, rtx-35 amine和rtx-volatile amine。碱性填料包括:
a.使用少量koh的任何担体。
b. hayesep b。
注意：不要忘记使用碱去活的进样口衬管。
我将讨论的后一种情况涉及非常活泼的样品（包括高酸性或碱性样品）;它们反应性很强，会破坏毛细管柱和填充柱的固定相（毛细管气相色谱柱杀手（1））。对于这种情况，有两款色谱柱比所有其他柱更坚固耐用。它们都是填充柱：
1. 5% krytox®，carboblack b担体，镍(或hastelloy®)管柱。catalog #80127-___
2. chromosorb® t，ptfe (或镍，或hastelloy®)管柱。
如果您根本无法使用其中一个填充色谱柱并需要使用毛细管色谱柱，那么请尝试使用厚膜rtx-1，因为它是坚固的wcot（壁涂开口管）色谱柱。
我希望大家能喜欢这一系列的文章。 虽然我无法涵盖所有可能的情况，但我希望我能为您提供必要的工具，来帮助您建立自己的柱选择流程。谢谢
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气体样品环
我想讨论的种情况是，当进样涉及气体样品环时，如何选择合适的色谱柱内径（id）。请注意，我将仅讨论使用多端口气体采样阀的压力回路系统，如下所示。这些系统在天然气分析和温室气体分析中非常常见。
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我使用的经验法则是这样的（是的，我知道单位不匹配，但请听我说）;样品环的体积（以ml计）不应超过载气流速的1/10（以ml / min计），以保持化合物峰尖锐。例如，如果使用1ml样品环，为了防止化合物峰变得过宽，载气流速应至少为10ml / min。由于这是1/16”od（1mm id）微填充色谱柱的常用流速，因此这是应使用的小id色谱柱。
例如：假设您使用的是0.25mm内径色谱柱，载气流速为1ml / min;那么样品环的大小不应超过0.1ml（或100μl）。
请记住有关此经验法则的一些事项：
1.这仅适用于气体样品环，而不适用于气密注射器（它可以比样品环更快地注射样品）。
2.这仅适用于化合物不能在色谱柱或仪器内冷凝（并重新聚焦成窄带）的情况。如果化合物能够在柱端冷凝聚集，则可以注入更大的气体体积而不会获得更宽的峰。
3.不要将样品环体积与样品浓度混淆。上述规则仅参考样品环体积，而不是样品中的化合物浓度。
4.一般而言，样品环体积越小，峰越尖锐。
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常见的酸化毛细管柱包括stabilwax-da（类似于填充柱的液相ffap）。其他酸化填料包括：
a.使用少量h3po4的任何担体。
b. carboblack b-da。
常见的碱性毛细管柱包括stabilwax-db, rtx-5 amine, rtx-35 amine和rtx-volatile amine。碱性填料包括:
a.使用少量koh的任何担体。
b. hayesep b。
注意：不要忘记使用碱去活的进样口衬管。
我将讨论的后一种情况涉及非常活泼的样品（包括高酸性或碱性样品）;它们反应性很强，会破坏毛细管柱和填充柱的固定相（毛细管气相色谱柱杀手（1））。对于这种情况，有两款色谱柱比所有其他柱更坚固耐用。它们都是填充柱：
1. 5% krytox®，carboblack b担体，镍(或hastelloy®)管柱。catalog #80127-___
2. chromosorb® t，ptfe (或镍，或hastelloy®)管柱。
如果您根本无法使用其中一个填充色谱柱并需要使用毛细管色谱柱，那么请尝试使用厚膜rtx-1，因为它是坚固的wcot（壁涂开口管）色谱柱。
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